酰胺开环氧实验总结_二叉树实验报告总结

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试验编号 96 97 97.1 98 98.1 99 100 103（109）

催化剂 无 无 碳酸钾 无 碳酸钾 对甲苯磺酸

无 碳酸钾 t-BuOK

溶剂 环氧氯丙烷 乙腈 乙腈 乙腈 乙腈 乙腈：水=4:1

DMF DMF DMF

温度 室温 室温 室温 82℃ 82℃ 82℃ 100℃ 100℃ 100℃

反应时间 10h 12h 8h 12h 8h 10h 10h 10h 10h

反应情况 不反应 不反应 不反应 不反应 不反应 有两个产物

点 不反应 有一个产物

点 有一个产物

点

备注 99反应情况较杂。103,104,109有一个烤板发白的产物点（可能是DMF），无紫外，但是处理之后易变，变为两个有荧光，有紫外的点。

试验编号 101（102）催化剂

溶剂

温度 82℃

反应时间 10h

反应情况 有两个产物点

备注 三氟甲磺酸 乙腈：水=4:1

试验编号 105（106）催化剂 无

溶剂 乙醇

温度 冰浴-室温

反应时间 不确定

反应情况 有一个产物点

备注

氨水一滴加进去既有白色物析出，但CBZ-Cl反应不完，搅一天，产物越来越多，最终还有原料剩余。但怀疑氨水量不够所致。

试验编号 107 108（110）

115（116）117（119）118（120）121 122 123 催化剂 碳酸钾 碳酸钾 碳酸钾 氯化锌 BF3·OEt TFA TFA 醋酸 醋酸 碳酸钾 氢氧化钠 氯化铵

溶剂 DMF 环氧氯丙烷 乙腈 二氯甲烷 二氯甲烷 二氯甲烷 THF 二氯甲烷 THF 水 水 乙醇-水=1:1

温度 100℃ 100℃ 82℃ 室温 室温 室温 室温 室温 室温 室温-加热 室温-加热 冰浴-室温

反应时间 5h 5h 16h 16h 16h 16h 16h 48h 48h

反应情况 不反应 不反应 不反应 不反应 有反应 不反应 有反应 不反应 有新点 有新点 有新点 不反应

113反应稍杂，主斑点不明显。除113以外，反应情况均相同，新点待确认。

备注

115（116）的新点很小，rt搅16h后，25℃加热一小时，后40℃加热，产物点变大，但烤板久烤消失。原料剩余较多。

118(120)搅拌一小时后即出现很淡的一个新点，之后无变化。此点很淡，无紫外，烤板发棕黄，后消失。121,122两个反应反映情况类似，有一个很淡的新点，常温6h-50℃2h-70℃1h-80℃1h-100℃1h-110℃.逐渐升温，反应情况几乎无变化，新点仍很淡，烤板发黑，后消失。紫外看不出来。