胶粘剂实验总结_胶粘剂总结

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胶粘剂合成A组份胶粘剂做为双组分聚氨酯胶粘剂的主剂。是由聚酯多元醇和异氰酸酯反应而来的，其中要加入催化剂与扩链剂

实验原料：

聚酯多元醇（LM-2056），黎明化工研究院；甲苯二异氰酸酯（TDI）—NCO%含量为48.2758%，黎明化工研究院；4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）—NCO%含量为33.6%，黎明化工研究院；丁二醇，海域；二月桂酸二丁基锡，海域；乙酸乙酯。

实验仪器：

恒温油浴锅；铁架台；四口瓶；搅拌电机；搅拌浆；橡皮塞；烧杯；冷凝回流管；充氮气装置；旋转蒸发仪。

实验步骤：

1、LM-2056用旋转蒸发仪130度真空除水2小时

2、取出LM-2056放入四口瓶，温度降到65度

3、将DTI投入到四口瓶里，开始搅拌并且升温到75度

4、反应2小时加入丁二醇、催化剂，搅拌1小时

5、加入乙酸乙酯搅拌1小时

6、出料，迅速降温（全程氮气保护）

从工艺方面来讲，刚开始做的容易凝胶。因为没有旋转蒸发仪。也许是跟含有少量水有关系。后来购买了旋转蒸发仪。凝胶现象明显降低，但是反应过程中四口瓶上方还是有液体凝结，照比以前少了但是还是有。不知道是什么物质。咱们自己合成的主剂，用涂-4粘度计测量的时间是7m7s，购买的主剂是10m27s。

在测量酸值的时候，咱们自己合成的主剂在加入吡啶之后，会出现凝固结团的现象，测定出来的酸值较大（很可能是因为没有溶解完全），购买的主剂则一点沉淀现象都没有，而且不沾壁；酸值过大的原因，可能有：反应温度不够高，真空度不够大，或者是催化剂加入量不合适等原因；放置2天之后会变粘，成为果冻状，原因可能是里面含-NCO的端基和样品中的水反应，所以才会产生这样的现象。反应过程中,会出现爆聚爬竿的现象,在R值不变的条件下，降低温度至70℃，增长反应时间，降低催化剂用量。得到的样品很稀。

5月29日酸值已经达到实验要求的标准，为0.55mgKOH/g。但是羟值也降低了，胶黏剂还是很稀，粘度测量用的时间是5分58秒（购买的则为10分27秒）。从试验结果可以大致推断出，降低催化剂用量可降低酸值；继续降低R值，进行实验。将R值降低为0.54，这样OH和NCO的比例约等于2，时间为7h，但是合成过程中几乎不变粘，而且最后完成后，降至室温，也很稀，根据之前所做实验的R值和他们的结果状态对比发现，羟值越小，越稀。

接着就尝试了反应两小时后加催化剂和扩链剂的反应、在R值为0.7时，在没有加入催化剂的扩链剂的情况下，反应搅拌2个小时之后就有了变粘的趋势。在加入催化剂和扩链剂之后，很快变粘（五分钟内），先加入的1/2的乙酯，降低其粘度，反应20min后，再将其稀释至50%浓度。相比当天做完的主剂就测定的羟值，和一周之后再测，结果有所偏差，放置一周之后所测定的羟值要比刚做完就测定的羟值小。以后将合成的样品放置一周后再测定羟值、酸值和固含量。还是不怎么稳定。

B组份之前做过一次，爆聚了 配料： TDI 117.5G TMP 33.5G 乙酸乙酯50G

在四口瓶里变成了一块琥珀样的物质，之后做B组份，开始拿乙酸乙酯把TMP溶解了。但是状况非常不理想。滴加的时候，TMP全部析出了，后来就拿丙酮溶解TMP。温度低的时候还是有析出。但是比乙酸乙酯强多了。后来我就拿吹风机，一边滴加，一边用热风吹着滴加器皿，解决了析出的问题（但是滴加的时间过长，吹风机也不是很方便固定。建议安装空调。让实验室温度达到一个恒温），拿溶剂把TMP溶解了再进行慢慢的滴加。这样没有再出现过爆聚，我感觉工艺方面，出料前的降温挺重要的，要慢慢的降温，放在油浴锅里把开关关闭。等降到40摄氏度左右。才出料，这样出料之后不容易变化，如果拿出油浴锅继续搅拌降温或者拿出一半。都会有不好的现象，慢慢固化，或者变白，B组份一路做下来，变成白色固体的挺多的。TMP也除水了。不知道是什么原因。也许是因为有空气进入，本来实验设备密封性就不是很好，在过程中虽然都氮气保护了。我觉得应该有少量接触。但是不知道是不是。