1,2,6己三醇小试报告总结_小试总结报告

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1，2，6-己三醇小试报告总结

第一批：加氢时没有反应进展，推断是因为氢压不够，减压阀有问题，最高只能给到15公斤级压力。

第二批：加氢最终反应液含量88%，蒸馏主含量达到93.3%，收集24克，前馏8克，含量76.7%，釜残较多，推断前馏没切完。反应时间较长，推断磁力搅拌子搅拌力度不够。第三批：加氢反应液达到92.7%，主馏分含量96.8%，9克，前馏含量93.0%，16克，釜残未计量，较多。

第四批：减压阀顶锥出现故障，无法加氢，原料作废。

第五批：反应液含量94.18%，主馏含量98.0%，26克，前馏76.62%，6克，后馏76.58%，3克，釜残17克。

第六批：因减压阀突然发生故障，原料报废。

第七批：原料二次蒸馏，反应液含量93.85%，主馏含量75.43%，25克，前馏49.42%，3.5克，后馏64.10%，4.5克，釜残52.5克，蒸馏时真空度不高，釜温偏高，造成含量不合格。

自4月27号至今，1，2，6-己三醇小试共计做了7批，得出以下的几条注意点：

一．丙烯醛二聚体的蒸馏

1.丙烯醛二聚体必须要蒸馏；

2.蒸馏过程中需去除前馏；

3.蒸馏得到的产品不能长时间放置。

二．水解

1.水解温度严格控制在37℃±2℃；

2.丙烯醛二聚体的滴加速度要适度，不能过快，以防二聚体的聚合，生成白色絮

状固体；

3.滴完保温两小时过程中，通过TLC跟踪，展开剂用乙酸乙酯：石油醚=3：7，水解产物的极性变大，紫外不显色，原料点在硅胶板的上方，当点板无原料点

时，判断水解反应结束。

三．加氢

1.在通氢前，必须要排空，排空后需在0.2-0.4MP的压力下通氢置换2-3次，以

防加氢时，反应液中的雷尼镍自燃；

2.磁力搅拌子选择棒形且与反应釜的大小相配，在釜盖上号后，要注意听釜内磁

力搅拌子是否在正常转动，以防搅拌不够充分，反应过慢；

3.在后处理时，蒸馏脱水后需降温过滤，以防滤渣在下一步蒸馏时，影响反应收

率，增加釜残量的处理。

4.后期蒸馏时，冷凝管改用空气冷凝，以防己三醇在出馏分时，低温下粘稠，不

易流到蒸馏接收瓶内。