文献总结_文献知识总结
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铵态氮的氧化还原测定法
甲醛法和蒸馏法。甲醛法会有其他例子如某些金属离子干扰,会有沉淀,影响结果。蒸馏法需完整装置,且要求密闭性好,耗时。相比较而言,氧化还原法更适用一些,但一些金属离子会消耗氧化剂,使滴定不准确,造成干扰。所以若能将干扰去除,则氧化还原法极为适用。
铵态氮肥含氮量的测定
也是用甲醛法。通过滴定实验,比较不同条件下测得的(NH4)2SO4中氮含量,找出最佳的实验条件。但实验中变色不敏锐,终点难于判断准确,容易产生偏差。仅在试验方法上做了小的改进,但也没有将干扰离子去除的方法。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进
用大样法取样代替了小样法,用先标定后处理溶剂代替了先处理后标定,在滴定硫酸铵中的游离酸含量时,用溴甲酚紫指示剂代替了甲基红。却增加耗时。此法适用范围窄小,不适用复混肥料中铵态氮的测定。
电位滴定法测定铵盐中的氮含量
自动电位滴定法,用氢氧化钠标准溶液直接测定硫酸铵中的氮含量,相比甲醛法要精确些,但仍使用甲醛,且绘制电位滴定曲线也可能存在偏差,影响测定结果。
堆肥过程中硝态氮测定方法的改进
测定肥料硝态氮的紫外分光光度法是较常用的分析方法。用分光光度计测溶液不同浓度在一定波长处的吸光度,计算、绘图。测定中受活性炭影响,而活性炭的用量不好控制,这样测定结果就不能保证准确,存在误差问题。
分光光度法测定复混肥料中硝态氮含量
此法与紫外分光光度法基本一致,不同的是要用空白对照,含有着色剂复混肥的水溶液应加入少量活性炭脱色, 标准曲线也应加入等量活性炭处理。对活性炭的具体用量及比例关系不明确,最适宜用量不易确定,增加实验难度。
复混肥料中铵态氮的测定
对铵态氮的测定方法进行初步总结,方法有甲醛法,蒸馏法,氧化镁蒸馏法,通风法。
高效液相色谱法测定肥料中硝态氮含量
根据硝酸根在紫外光区190-240nm有较强吸收的特性来进行测定。此法比较新颖,通过计算机精确绘液相色谱图,所得数据使计算结果更精确,且操作简便。
还原法测定肥料中硝酸态氮含量的比较试验
对比定氮合金还原法、铬——盐酸还原法和锌——硫酸亚铁还原法三种还原法。三种方法原理相同,均是将硝态氮还原为氮,再在定氮仪上进行含量测定。通过实验,后两种方法比定氮合金法精确度好。
甲醛法测定铵盐含氮量
此法中又出现一个问题,甲醛中容易混有甲酸,因为甲醛易氧化。结果会受干扰。甲醛法测定铵盐中氮滴定终点的判断
此法中就涉及滴定终点的问题,显色不明显,故滴定终点不好把握,这是此法的最大缺点。而且指示剂的选择也存在不同,这篇文献改进了滴定终点的准确度。但仍不能避免结果有误差。
拉曼光谱法快速测定肥料中硝态氮含量
将样品制成不同质量分数的硝酸铵溶液,用拉曼光谱仪摄谱,绘制拉曼光谱图。此法也较精准,操作简便。但图对应数据可能会不精确。对结果也会产生微笑误差。
磷酸铵中氮含量测定方法的改进
与甲醛法类似,只是因为是磷酸铵,故要除磷,因此多了以氯化钙沉淀分离磷酸根离子。此法中涉及出去甲醛中微量甲酸的方法。即以酚酞做指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色从而中和除去。但由于显色并易识别,对结果还是会造成一定偏差。
双波长分光光度法测定土壤硝态氮
利用硝酸盐和亚硝酸盐在203nm和230nm波长处有较长的紫外吸收峰,利用双波长系数倍率法选择合适波长,消除亚硝酸盐及有机质的影响,从而消除干扰,找出线性关系,由此建立新方法。此法值得借鉴,测定范围广,适合复混肥料中硝态氮的测定。
双波长分光光度法测定土壤硝态氮的可行性研究
与广泛应用的反射仪法和流动分析仪测定方法进行比较,反射仪测定硝态氮溶液进行比色。显示硝酸根离子浓度,再换算为硝态氮中氮的浓度。在硝态氮溶液中加氯化钙震荡过滤后用连续流动分析仪测定。取不同体积砼浓度硝态氮溶液用紫外分光光度计在203nm-230nm处测量吸光度,绘出标准曲线。测定含量范围大和灵敏度高。比较试验只是说明双波长分光光度法可行性高,与流动分析仪测定结果一致,无明显差别,并无比其他方法有特别之处。
硝酸磷肥中氮含量测定方法的研究
氧化还原和酸碱滴定联合测定法测定硝态氮。经一系列反应,过量尿素与硫酸生成硫酸铵,得出硝酸根离子和尿素的定量关系。生成物中的铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺和硫酸,用碱标准溶液滴定,有消耗碱量计算出硝态氮量。但仅适用于硝酸磷肥中硝态氮的测定,不适用与复混肥料中硝态氮的测定。
复混肥料中硝态氮含量有法可测
先将硝态氮还原,测复混肥试样中总氮含量,在试样中不加还原剂,测不含硝态氮时复混肥试样中的总氮含量,然后做差,即为试样中硝态氮的含量。但不提倡用此方法,对取样要求严格,及复混肥氮形态的局限。
冷空气蒸馏分离酸滴定法测定复合肥中铵态氮
这种方法可以在多种形态氮共存时测定复合肥中铵态氮含量,尤其在铵态氮和酰胺态氮混合时,此法可直接对复混肥中铵态氮进行测定。铵盐与碱生成氨,氨被压缩空气带至硼酸吸收液,测定吸收液中的氨量从而测定复混肥中铵态氮含量。但经吸气装置可能混入杂质,对测定产生干扰,最终滴定同样会因显色不明显而出现偏差,且有空白对照,增加实验量。
复混肥料中尿素氮测定方法探讨 二乙酰一肟分光光度法,尿素与二乙酰一肟在氨基硫脲、铁离子催化下在一定条件下反应生成红色化合物,可用分光光度计测定。与前述分光光度计测法一致,测吸光度即可。
复混肥料中酰胺态氮、铵态氮测定方法的探讨
试样与过量硫酸共热,生成硫酸铵;硫酸铵与硫酸混合物中加入碱进行蒸馏,硫酸铵分解为氨;用硼酸溶液吸收氨,再用盐酸标准溶液滴定;有盐酸消耗量计算氮含量。此法实际是测总氮含量的方法。
GB/T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法》条文释义
复混肥料中只含硝态和铵态氮时,加入定氮合金和氢氧化钠直接蒸馏出氮,用硫酸溶液吸收后再用氢氧化钠标准溶液滴定。若不是上述情况,用镉粉加盐酸将硝酸根还原成铵盐,再用浓硫酸与混合催化剂将其他形态氮转化为铵盐,再加氢氧化钠蒸馏出氨,用硫酸吸收,再用氢氧化钠标准溶液滴定。这其实是将不同形态氮全转化为铵态氮,用蒸馏法测铵态氮。
复混肥料检测中用凯氏微量定氮法代替全量定氮法的研究 全量定氮法即用镉粉将各种形态氮全转化为铵态氮,再蒸馏测定。凯氏微量定氮法将全部转化的铵态氮试样取出适量移入半微量凯氏定氮仪器中,再蒸馏。通过比较,凯氏微量定氮法两次蒸馏已达理论精准度,可取代全量定氮法,时效高。
复混肥料中总氮的测定
凯氏定氮法将复混肥料中氮、硫酸和催化剂共热消化,使有机氮分解为氨,氨与硫酸生成硫铵,再碱化蒸馏使氨游离,用硼酸或硫酸吸收后用盐酸标准溶液滴定,根据消耗酸量计算氮量。
复混肥料中总氮含量测定
用半微量法从碱性溶液中蒸馏出氨后,用硼酸吸收,再用酸标准溶液滴定测含氮量。蒸馏中可能混入其他溶液离子,毕竟蒸馏不能达到完全分离。
复混肥料中总氮含量的测定 也是用半微量法测定总氮
凯氏定氮仪在复混肥料总氮含量测定中的运用
也是用凯氏定氮法,并无新颖改进的地方,对此法进行肯定的阐述。
浅谈复混肥料中总氮含量的测定
对蒸馏法测定总氮含量的方法进行了系统的研究,从样品制备,样品称取、蒸馏过程控制、蒸馏仪器选择及气密性验证、空白试验和标准溶液的配制均做了详细说明。
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