直链淀粉的分离纯化自己总结_直链淀粉的纯化

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橡实直链淀粉与支链淀粉的分离纯化

谢 涛,陈建华,谢碧霞

(中南林学院资源与环境学院,中国湖南株洲412006)

1.2.3 橡实直链淀粉与支链淀粉的分离纯化

取10 g橡实淀粉,先以少量的无水乙醇润湿,再加200 mL 0.5 mol/L的NaOH溶液,在热水浴中加热分散至整个淀粉糊完全透明,冷至室温,离心(6 000 r/min,20 min)除去不溶性杂质.淀粉糊以2 mol/L的HCl调至中性,再加90 mL正丁醇和异戊醇混合溶液,混合液中V(正丁醇)∶V(异戊醇)=3∶1,在沸水浴中加热搅拌至整个体系透明,冷却至室温,置于7℃冰箱中过夜,离心(6 000 r/min,20 min),沉淀物和上清液分别处理如下.将沉淀物加入120 mL饱和的正丁醇水溶液,在沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明,冷至室温,在7℃冰箱中过夜,离心(6 000 r/min,20 min).按上述步骤所得的沉淀物重复处理5~10次(即重结晶5~10次).然后将沉淀物浸于无水乙醇中24 h,再反复以无水乙醇洗涤沉淀后,置于室温下真空干燥,此时得到的是纯化的直链淀粉样品.无水乙醇洗涤沉淀的目的是除去直链淀粉中所络合的正丁醇.上清液中加入10 mL正丁醇于沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明,冷至室温,在7℃冰箱中过夜,离心(6 000 r/min,20 min),重复上述操作2~3次.将上清液真空浓缩后,加入冷的无水乙醇进行沉淀,再以无水乙醇洗涤沉淀物数次,室温下真空干燥得到纯化的支链淀粉样品.芋头淀粉的分离和纯化

孙忠伟 张燕萍 向传万

(江南大学食品学院,无锡, 214036)

干燥的芋头淀粉,用体积分数85%甲醇脱脂24h后,用无水乙醇脱脂6h,在40℃干燥48h,待用。

1·3·2 直链淀粉与支链淀粉的分离与纯化

1·3·2·1 直链淀粉与支链淀粉的粗分离

称取10g芋头淀粉,放入500mL烧杯中,加少量的无水乙醇,使样品湿润,再加入0·5mol/LNaOH溶液200mL。在沸水浴中加热搅拌20~30min至完全分散。冷却后离心(6000r/min,20min),去除未分散的残渣(沉淀部分)。用2mol/LHCl中和离心液,并加入100mL正丁醇-异戊醇(体积比3∶1)混合液,然后在沸水浴中加热搅拌20 min,此时溶液透明,冷却至室温,移入2~4℃冰箱静置24 h,离心(6 000 r/min, 20min),沉淀物即为粗直链淀粉,上清液即为粗支链淀粉溶液。分别收集备用。1·3·2·2 直链淀粉的纯化

将沉淀物即粗直链淀粉全部转移至装有120mL正丁醇饱和水溶液,然后置沸水浴中搅拌直至溶液分散透明,再逐渐冷却至室温,移入冰箱内(2~4℃)保持24 h,取出离心(6 000 r/min,20min),将得到的沉淀重复上述操作6次,然后将沉淀物浸入无水乙醇中24h,以无水乙醇洗涤沉淀数次,该沉淀于室温下真空干燥,即得直链淀粉纯品。无水乙醇沉淀的目的是除去直链淀粉中络合的正丁醇。

1·3·2·3 支链淀粉的纯化

支链淀粉溶液置于分液漏斗中静置,取下层溶液加40mL正丁醇-异戊醇(体积

比1∶1)混和液,在沸水浴中加热搅拌直至溶液分散透明,冷却至室温,移入冰箱于2~4℃静置48h,离心(6000r/min,20min),去除沉淀物,用上清液重复上述操作3~5次,所得上清液减压浓缩至原体积的一半,加入2倍体积的无水乙醇沉淀、离心,将沉淀溶于热的200mL 0·5mol/L NaOH溶液中,离心去沉淀,离心液中再加入2倍体积的无水乙醇,将沉淀溶于200mL的蒸馏水中,用2倍体积的无水乙醇再沉淀,以无水乙醇洗涤数次,室温下真空干燥,即得支链淀粉纯品。

直链淀粉的分级制备研究

刘志强,益小苏

(浙江大学高分子科学与工程系,浙江杭州310027)

1.3 原淀粉的去脂处理

(1)将210 g丙三醇或正丁醇与去离子水配成醇浓度为70%或85%的处理液,倒入500 mL的三颈烧瓶中.加入16 g淀粉,配成固含量约5%的淀粉悬浮液.(2)将烧瓶放入超级恒温水槽中,通氮气保护,搅拌溶液.控制水浴温度,使其在1~1.5 h中由

30℃上升至89℃.在89℃保持1 h后将烧瓶撤离水浴.(3)待烧瓶中的溶液冷却至25℃,将其分成两份,分别倒入500 mL的三颈烧瓶中,各加入300mL无水乙醇,搅拌1 h.(4)搅拌结束后,将悬浮液抽滤,用无水乙醇冲洗沉淀约3~4次,得到不含处理液的去脂淀粉.1.4 分散法分级

(1)将二甲基亚砜(DMSO)400 mL和去离子水100 mL倒入1 000 mL的烧杯,配成分散溶液.然后加入50 g淀粉,室温下搅拌若干小时(4,8,18 h),溶液呈乳液状.(2)将乳液倒入1 000 mL烧瓶中,在某一温度(60,80,100℃)的恒温水浴中搅拌加热30 min,然后加入100 mL的正丁醇,同时不停地搅拌5 min.(3)将溶液撤离水浴,冷却至室温,溶液中有细针状沉淀出现.用高速沉淀机分离沉淀(2 000r/min,30 min).(4)取出沉淀于500 mL烧瓶中,加入200 mL的1% NaCl溶液,在80℃的恒温水浴中加热30min,此时沉淀完全溶解.缓慢滴加100 mL正丁醇于热溶液中,同时用玻棒搅拌.(5)滴加结束后,将烧瓶撤离水浴,静止冷却至室温.用高速沉淀机分离出沉淀(2 000 r/min, 30 min).(6)根据需要重复(4),(5)步,增加重结晶次数.(7)取出沉淀置于培养皿,在70℃真空烘箱中干燥至恒重,得到直链级分.1.5 水浸法分级

(1)取8 g淀粉,350 mL去离子水倒入500 mL的三颈烧瓶中,配成浓度约为2%的淀粉悬浮液,用pH为6.3的磷酸缓冲液调节悬浮液的pH值为6.3.(2)将该悬浮液放入某一温度(70,80,90,98℃)的恒温水浴中,搅拌,通氮气保护.(3)保持15 min后,立即把溶液转移至薄壁塑料杯,放入冰盐浴中进行快速冷却.(4)把已冷却的悬浮液用离心沉淀机离心30 min,转速为2 000 r/min.(5)抽取上层清液,将其在60℃水浴中加热10 min后,缓慢滴加200 mL正丁醇,同时不停地搅拌,直至白色细针状沉淀生成.(6)用离心沉淀机分离沉淀(2000 r/min,10 min).(7)取出沉淀放入培养皿中,在70℃真空烘箱中干燥至恒重,得到完全干燥的直链级分.【玉米淀粉】

直链淀粉提纯方法的研究

无锡轻工大学食品学院(214036)

杨光丁霄霖

2·3·3碱液分散法

先加少量无水乙醇将淀粉充分湿润,加入0·5MNaOH溶液,沸水浴10~30min,用2NHCl溶液中和至pH7·5左右,加入丁醇-异戊醇(1∶1, v/ v),沸水浴10~30min,冷却至室温后,于4℃下静置至少12h,离心(1000r/min)20min,得到沉淀物,加适量丁醇饱和水溶液,沸水浴15~30min,不断搅拌,使沉淀物完全溶解,于4~25℃下静置3~12h,离心(1000r/min)20min,得到沉淀;如此循环3次以上,然后分别用78%乙醇洗涤3次,用95%乙醇洗涤3次,用无水乙醇洗涤3次,于40℃下真空干燥,即得直链淀粉纯品。

3·结果与分析

3·1碱液分散法

采用碱液分散法时,加入丁醇后,静置2~6h,即形成大量的沉淀,用普通离心机进行离心,可以将沉淀很好地分离。但是,应注意静置的温度不宜过低,否则,容易导致直链淀粉的老化。老化后的直链淀粉不溶于水,甚至加热至沸腾也不溶解,给以后的使用带来麻烦。直链淀粉老化主要是由直链淀粉结晶造成的,因此,随着纯化次数的增加,饱和丁醇水溶液的添加量也应该相应有所增加,使淀粉浓度适当稀释,尽量避免发生淀粉老化。

葛根直链淀粉和支链淀粉分离纯化的研究

杜先锋 许时婴 王 璋

(无锡轻工大学食品学院,无锡,214036)

1.3.2 淀粉组分的分离和纯化

取10g葛根淀粉,先以少量的无水乙醇润湿,再加200ml 0.5mol/L NaOH溶液,在热水浴中加热分散至整个淀粉糊完全透明,冷至室温,离心(6000r/min,20min)除

去不溶性杂质。淀粉糊以2mol/L HCl调至中性,再加90ml正丁醇-异戊醇(3∶1,V∶V)溶液,在沸水浴中加热搅拌至整个体系透明,冷却至室温,置于7℃冰箱中过夜,离心(6000r/min, 20min),沉淀物和上清液分别处理如下:

(1)沉淀物加120ml饱和的正丁醇水溶液,在沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明,冷至室温,在7℃冰箱中过夜,离心(6000r/min,20min),所得的沉淀物按上述步骤重复操作5~10次(即重结晶5~10次),然后将沉淀物浸于无水乙醇中24h,再反复以无水乙醇洗涤沉淀,该沉淀物于室温下真空干燥,得到纯化的直链淀粉样品。无水乙醇洗涤沉淀的目的是除去直链淀粉中所络合的正丁醇。

(2)上清液中加入10ml正丁醇于沸水浴中加热搅拌至溶液分散透明,冷至室温,在7℃冰箱中过夜,离心(6000r/min,20min),重复上述操作2~3次。上清液经真空浓缩后,加冷的无水乙醇进行沉淀,再以无水乙醇洗涤沉淀物数次,室温下真空干燥得到纯化的支链淀粉样品。

马铃薯直链淀粉与支链淀粉的分离方法

吉宏武丁霄霖

A无锡轻工业大学食品学院

2.3淀粉的分散

称取10g干淀粉分散于100ml,水中，然后慢慢地倒入1.3L0.15mol/LNaOH中，并轻轻搅拌均匀，静置5min后加360ml5%NaCl溶液，用HCl中和至pH为6.5-7.5，在室温下放置15-20h，分为两层，将上清液吸出，经两次过滤，即为直链淀粉粗提液，下层胶体为支链淀粉粗提液。

2.4直链淀粉的纯化

直链淀粉粗提液，按10:1体积比加入重蒸的正丁醇，在常温下搅拌1h，静置3h后，将部分沉淀物离心(3500r/min,20min)，沉淀物再用正丁醇搅拌饱和1h、静置、离心，重复四次后，将沉淀物转至无水乙醇中浸泡24h，再用乙醇洗涤几次，在室温下真空干燥，即为直链淀粉。

2.5支链淀粉的纯化

支链淀粉粗提液经离心后(30min,20°C,7000r/min)，弃去上清液，沉淀物加入适量的1%NaCl,并轻轻搅动，放置15h左右，待其分层后，弃去上清液，部分沉淀物离心(30min,20°C,7000r/min)，弃去上清液，沉淀物再加入适量的1%NaCl,并轻轻搅动，静置、离心，重复四次后，将沉淀物转至无水乙醇中放置一夜，再用无水乙醇洗涤3-5次，室温下真空干燥，即为支锭淀粉纯品。

[玉米淀粉]

直链淀粉和支链淀粉纯品的提取及其鉴定

（江南大学食品学院，无锡）

洪雁顾正彪刘晓欣

1.2.1直链淀粉和支链淀粉的分离与纯化

1.2.1.1直链淀粉与支链淀粉的粗分离

称取10g玉米淀粉，加入少量无水乙醇分散并湿润样品，再加入350ml 0.5mol/L的氢氧化钠，在沸水浴中搅拌10min，使溶液清澈透明，无结团状，冷却后冷冻，高速离心（8000r/min）10min，用2mol/L的盐酸中和至中性，加入100mL3:1丁醇(异戊醇的混合液，在沸水浴中加热搅拌10min后，冷却至室温，于2-4°C的冰箱中静置24h，取出，冷冻，高速离心（8000r/min）10min，得到的沉淀物为粗直链淀粉，离心液为粗支链淀粉。

1.2.1.2直链淀粉的纯化

将粗直链淀粉沉淀全部移入丁醇饱和的200ml水中，加热溶解至溶液透明，冷却至室温后放入2-4°C的冰箱中静置24h，取出，冷冻，高速离心（8000r/min）20min，得沉淀物，再纯化数次后，将沉淀物在砂芯漏斗中过滤，用无水乙醇洗涤数次，样品在40°C的鼓风干燥箱中干燥8h，即得纯直链淀粉。

1.2.1.3支链淀粉的纯化

将粗支链淀粉离心液在分液漏斗中静置数分钟后，分成三层，取下层乳胶体溶液，加40ml1:1丁醇(异戊醇的混合液，于沸水浴中加热搅拌10min，冷却后放入2-4°C的冰箱中静置48h后，冷冻，高速离心（8000r/min）10min，离心液中缓缓加入二倍体积的无水乙醇，在2-4°C的冰箱内静置24h，将沉淀物溶于热的0.5mol/L氢氧化钠溶液，依上述方法纯化数次，用无水乙醇脱水洗涤，样品在40°C的鼓风干燥箱中干燥8h，即得纯支链淀粉。