化工类研究生实验总结_实验总结研究生

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隔热保温涂料实验总结

重庆大学化学化工学院

代坤义

一、试验中需解决的问题

1.如何提高透明性 2.怎样增强隔热保温性能

二、分析及方法

（一）影响涂膜透明性的原因有: 1.蒸发速率与交联速率快慢

因为制得的涂料里面水的蒸发速度小于树脂和固化剂的交联速度，所以水分来不及挥发，可以用醋酸或者乙醇来加快水的蒸发速度。但是乙二醇甲醚（黄白水）是用在溶剂型涂料里面的。2.润湿分散剂

润湿分散剂通过影响颜料粒径分布（更均匀更窄）来提高透明度。对于透明颜料，聚合物分散剂改善粒径分布让更多光透过（增加透明性）。光在表面反射和通过的数量决定涂料的遮盖力或透明性。颜料种类及分散程度对此有影响。由于折射率和粒子大小影响，遮盖性颜料对反射光有更大影响。因此我们可以通过提加涂料助剂润湿分散剂来提高透明度。涂料的润湿分散剂不仅仅影响到涂料的透明度，还影响到涂料的流平性。涂料的透明度一般是有涂料的润湿分散所决定的，涂料透明度是涂膜的一个特性，透明性越高，越容易看到底层。遮盖力越高，对底层遮盖力越强。而由于颜料颗粒在润湿分散剂分散剂作用下更加稳定，流平性增加，所以可以提高牛顿流体特性，对流平性有好处。3.硅烷偶联剂

硅烷偶联剂在涂料涂布后，硅烷会歉意到涂料与底材的界面，亲无机基团与无机表面上的水分反应，形成氢键，使涂层跟跟界面结合跟牢固。即便在水浸条件下，硅烷偶联剂改性的涂料在各种无机底材表面仍附着良好。因此，在涂料中加入硅烷偶联剂可提高产品的透光性。

（二）影响材料隔热保温性能的因素有：

对于隔热保温材料而言，具体衡量隔热性能的尺度是材料的导热系数，其大小反映了材料隔热性能的优劣。而材料导热系数与其自身的成分、表观密度、内部结构以及传热时的平均温度和材料的含水量有关。1.温度

温度对各类保温材料导热系数均有直接影响，温度提高，材料导热系数上升，导致隔热性能降低。2.含湿率

所有的保温材料都具有多孔结构，容易吸湿。当含湿率大于5%~10%，材料吸湿后湿分占据了原被空气充满的部分气孔空间，引起其有效导热系数明显升高。3.容重

容重是材料气孔率的直接反映，由于气相的导热系数通常均小于固相导热系数，所以保温材料都具有很大的气孔率即很小的容重。一般情况下，增大气孔率或减少容重都将导致导热系数的下降。4.松散材料的粒度

常温时，松散材料的导热系数随着材料粒度减小而降低，粒度大时，颗粒之间的空隙尺寸增大，其间空气的导热系数必然增大。粒度小者，导热系数的温度系数小。5.热流方向

导热系数与热流方向的关系，仅仅存在于各向异性的材料中，即在各个方向上构造不同的材料中。传热方向和纤维方向垂直时的绝热性能比传热方向和纤维方向平行时要好一些；同样，具有大量封闭气孔的材料的绝热性能也比具大量有开口气孔的要好一些。气孔质材料又进一步分成固体物质中有气泡和固体粒子相互轻微接触两种。纤维质材料从排列状态看，分为方向与热流向垂直和纤维方向与热流向平行两种情况。一般情况下纤维保温材料的纤维排列是后者或接近后者，同样密度条件下，其导热系数要比其它形态的多孔质保温材料的导热系数小得多。6.填充气体的影响

绝热材料中，大部分热量是从孔隙中的气体传导的。因此，绝热材料的热导率在很大程度上决定于填充气体的种类。低温工程中如果填充氦气或氢气，可作为一级近似，认为绝热材料的热导率与这些气体的热导率相当，因为氦气和氢气的热导率都比较大。7.比热容

绝热材料的比热容对于计算绝热结构在冷却与加热时所需要冷量（或热量）有

关。在低温下，所有固体的比热容变化都很大。在常温常压下，空气的质量不超过绝热材料的5%，但随着温度的下降，气体所占的比重越来越大。因此，在计算常压下工作的绝热材料时，应当考虑这一因素。8.线膨胀系数

计算绝热结构在降温（或升温）过程中的牢固性及稳定性时，需要知道绝热材料的线膨胀系数。如果绝热材料的线膨胀系数越小，则绝热结构在使用过程中受热胀冷缩影响而损坏的可能性就越小。大多数绝热材料的线膨胀系数值随温度下降下降而显著下降。(三)纳米材料的性能

纳米材料具有比表面积大、颗粒尺寸小、表面能高、表面原子所占比例大等优良特性，同时还具备许多传统材料所不具备的特殊效应，如小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、介电效域效应等。气凝胶是世界上密度最低和导热率最小的固体材料，气凝胶的密度为0.002g·cm-3，并具有90%以上的孔隙率，因此，在室温真空条件下，SiO2气凝胶的导热率可低至0.001W·m-1·K-1。它的这些独特性质和结构使得其在高温隔热材料等众多领域特性都有着广泛的应用前景。所以，本课题选用纳米二氧化硅气凝胶和纳米ATO作为主要的功能填料以达到良好的隔热保温效果。

但是，当SiO2气凝胶吸水一定量的水分后，水分便会进入到气SiO2凝胶内部，而由于水表面具有的买习惯压力，将破坏SiO2气凝胶内部的骨胶结构，导致其热力学性能、光学性能等许多优良性能变差，不适用于实际的应用。可见SiO2气凝胶的疏水性对其实际应用的重要性，本课题应用的也是疏水性的SiO2气凝胶。

三、各种材料的特点及作用机理简介

隔热涂料是建筑涂料中具有节能功效的建筑涂料，按照其隔热机理主要有三种：（1）阻隔性隔热涂料 对热传递进行阻抗而实现隔热。在制备涂料时主要选择低热导率物质及在涂料成膜后引入热导率低的空气。常用的阻热填料有空心玻璃珠、空心陶瓷粉、空心纤维、海泡石、蛭石、珍珠岩等。

（2）热反射隔热涂料 主要反射太阳光在400~1800nm的光谱能量。其反射性材料为纳米材料。

（3）辐射隔热涂料 主要是把吸收的日照光线和热量以一定波长发射到空气中。其使用的材料为多种金属氧化物，如三氧化二铁、二氧化锰、三氧化二钴、氧化铜等反射型尖晶石掺杂物。也可把上述几种功能进行复合，如既有阻隔又有反射功能的隔热涂料等，也是隔热涂料的发展趋势。

纳米ATO：

ATO主要有氧化锡和氧化锑成分来构成，具有隔红外性能。太阳光谱直接吸收比 吸收红外率≤95% 反射红外率≤25% 波长：780-1800nm 可见光透过率 可见光透过率≤90% 波长：380-780nm 隔紫外性能 隔紫外率≤78%

纳米二氧化硅气凝胶：

.静止的空气，在环境温度为25℃的条件下，凝胶的密度为0.002g·cm-3，并具有90%以上的孔隙率，因此，在室温真空条件下，SiO2气凝胶的导热率可低至0.001W·m-1·K-1。导热系数低有效地保 障了理想的隔热保温的效能，保温效果是传统材料的3~5倍。在充分确保隔热效果的前提下，减少隔热层的厚度，拓宽了它的使用范围，提高空间利用率，尤其适用于不利施工的狭窄空间；同时能够提高能效，降低热耗，贡献节能率。

乳液: 乳化聚合物是用不溶于水的溶液聚合物，加入表面活性剂来制得的，在高速搅拌下就产生了该聚合物的乳液。这与油和水相混合的原理是一样的。它能用任何溶液聚合物(丙烯酸、醇酸、环氧、乙烯、硝酸纤维素酯)来制造。这些种类的聚合物都有一定的玻璃转化温度(Tg)，但是由于都不含有固体颗粒，所以它们都没有最低成膜温度(MFFT)，在涂料中主要起着一定的成膜作用，并且乳液能增强涂料与玻璃板或墙体的粘接性能。

分散剂：

分散剂（Dispersant）是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂。

促使物料颗粒均匀分散于介质中,形成稳定悬浮体的药剂。分散剂一般分为无机分散剂和有机分散剂两大类。常用的无机分散剂有硅酸盐类(例如水玻璃)和碱金属磷酸盐类(例如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠等)。有机分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等。

润湿剂：

能使固体物料更易被水浸湿的物质。通过降低其表面张力或界面张力，使水能展开在固体物料表面上，或透入其表面，而把固体物料润湿。

通常是一些表面活性剂，如磺化油、肥皂、拉开粉BX等。也可用大豆卵磷脂、硫醇类、酰肼类和硫醇缩醛类等。润湿剂正日益被陶瓷工业所使用，一般通用的是一种具有很 高耐水硬度的聚氧化乙烯烷化醚类（Poly-oxyethylene alkylate ether）。而磺化油、肥皂等都具有中等的润湿性能、优良的去垢能力和增溶的倾向。

消泡剂：

破泡剂·抑泡剂·脱泡剂总称为消泡剂。泡剂的种类很多，硅醚共聚类，有机硅氧烷、聚醚、硅和油复合、含胺、亚胺和酰胺类的，具有消泡速度更快，抑泡时间更长，适用介质范围更广，甚至苛刻介质环境如高温、强酸和强碱的特点。1．泡沫局部表面张力降低导致泡沫破灭

该种机理的起源是将高级醇或植物油撒在泡沫 上，当其溶入泡沫液，会显著降低该处的表面张力。因为这些物质一般对水的溶解度较小，表面张力的降低仅限于泡沫的局部，而泡沫周围的表面张力几乎没有变化。表面张力降低的部分被强烈地向四周牵引、延伸，最后破裂。

2．消泡剂能破坏膜弹性而导致气泡破灭

消泡剂添加到泡沫体系中，会向气液界面扩散，使具有稳泡作用的表面活性剂难以发生恢复膜弹性的能力。

3．消泡剂能促使液膜排液，因而导致气泡破灭

泡沫排液的速率可以反映泡沫的稳定性，添加一种加速泡沫排液的物质，也可以起到消泡作用。

4．添加疏水固体颗粒可导致气泡破灭

在气泡表面疏水固体颗粒会吸引表面活性剂的 疏水端，使疏水颗粒产生亲水性并进入水相，从而起到消泡的作用。5．增溶助泡表面活性剂可导致气泡破灭

某些能与溶液充分混合的低分子物质，可以使气泡表面活性剂被增溶、使其有效浓度降低。有这 种作用的低分子物质如辛醇、乙醇、丙醇等醇类，不仅可减少表面层的表面活性剂浓度，而且还会溶入表面活性剂吸附层，降低表面活性剂分子间的紧密程度，从而减弱了泡沫的稳定性。

6．电解质瓦解表面活性剂双电层而导致气泡破灭

对于借助泡沫的表面活性剂双电层互相作用，产生稳定性的起泡液，加入普通的电解质即可瓦解表面活性剂的双电层起消泡作用。

成膜助剂：

又称聚结助剂。能促进高分子化合物塑性流动和弹性变形，改善聚结性能，能在较广泛施工温度范围内成膜的物质。是一种易消失的增塑剂。常用的为醚醇类高聚物的强溶剂，如丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯等。以前常用的乙二醇丁醚由于对人体有生殖毒性，现在已被大多数国家禁用。

一般乳液会有成膜温度，当环境温度低于乳液成膜温度时乳液不易成膜，成膜助剂能改善乳液成膜机理，帮助成膜。成膜后成膜助剂挥发，不会影响涂膜的特性。补充，现在乳胶漆体系中成膜助剂所指的是醇酯十二，在乳胶漆体系中的发展中，成膜助剂的在不同阶段的具体产品也是不一样的，从 200号油，到乙二醇，最后现在乳胶漆体系中常用的是醇酯十二！

增稠剂：

增稠剂是一种食品添加剂，主要用于改善和增加食品的粘稠度，保持流态食品、胶冻食品的色、香、味和稳定性，改善食品物理性状，并能使食品有润滑适口的感觉。增稠剂可提高食品的粘稠度或形成凝胶，从而改变食品的物理性状，赋予食品黏润、适宜的口感，并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态的作用，中国目前批准使用的增稠剂品种有39种。增稠剂都是亲水性高分子化合物，也称水溶胶。按其来源可分为天然和化学合成（包括半合成）两大类。

硅烷偶联剂：

环氧基硅烷偶联剂XR-560 用途：

1.主要用于不饱和聚酯复合材料中，可以提高复合材料机械性能、电气性能、透光性 能，特别是能大幅度提高复合材料的湿态性能。

2.用(含该偶联剂的)浸润处理玻纤，可提高玻纤增强复合材料湿态的机械强度和电气 性能。

3.电线电缆行业，用该偶联剂处理陶土填充过氧化物交联的EPDM体系，改善了消耗 因子及比电感容抗。

4.与醋酸乙烯和丙烯酸酸或甲基丙烯酸单体共聚，这些聚合物广泛用于涂料、胶粘剂 和密封剂 中，提供优异的粘合力和耐久性。

四、实验设计

实验基本配方如下

水： 分散剂：0.3% 润湿剂：0.1% 消泡剂：0.2%

中速分散至均匀400～600r/min（3～7min）

纤维素：0.3% 高速分散至纤维素溶解800～1200r/min（10～30min）

丙二醇：0.4% 成膜助剂：0.5% 二氧化硅气凝胶/纳米ATO：10%

中速分散400或500r/min（30～60min）

氨水（PH调节剂）=8～9 乳液：10% 增稠剂： 消泡剂：0.3% 水：

低速分散400r/min（60min）

将所制得的涂料用线棒涂刮在玻璃板（5mm;12×12cm普通玻璃）上，先置于空气中室温风干12h，再于烘箱中100℃烘干2h，最后在进行温差次测量并记录数据。

五、结果

纳米二氧化硅气凝胶：

平均温差在1~3℃左右，透明性随气凝胶含量的减少而增大，随润湿分散剂的用量的增加而增加。；

纳米ATO: 平均温差最低为1℃左右，最高能达到3.5~4℃

六、讨论

实验过程中出现的问题：

1.羟乙基甲基纤维素作增稠时，它不溶，后面改用聚乙烯醇作增稠剂。2.搅拌速率增加，气泡增加、所需消泡剂的用量亦增加（实验时需根据材料搅拌过程中产生气泡的多少来确定消泡剂消泡剂用量），反之亦然。但是，消泡剂又不宜过多，因为随着消泡剂用量的增加，所得产

品的有状物会增多（消泡剂的主要成分是矿物油），最后会导致涂抹于玻璃板上的平整性不佳。

3.搅拌速率与分散效果的关系？在搅拌时材料的量达到能淹没齿轮，不会起很多气泡的情况下，适当的增加搅拌速率，分散效果上升。4.分散程度、搅拌时间、放置稳定性的关系？实验表明这主要与搅拌过程中产生气泡的多少有关，气泡过多的产品放置一段时间后易聚沉。5.温差的测量。温差测量出来会有几个平衡值（平衡的点），但最终会向一个中间值收敛，以该值作为稳定读数。

七、结论

1.用亲水性 SiO2 气凝胶制得的产品透明行不好，不宜用来作透明隔热涂料的功能填料。疏水性SiO2 气凝胶透明性较好，但从目前的实验数据来看，隔热效果不理想，仍需从透明性以及隔热保温性能方面来加以改善。

2.纳米ATO作功能填料制得的产品起初透明性不高，甚至出现较为严重的‘团聚现象’，后来经过增加润湿分散剂的用量和通过硅烷交联剂改性后，透明性提高。表现出比气凝胶更好的隔热效果，但仍不理想，与文献报道值还有一定的差距。

八、接下来的计划

1.继续做实验和寻找实验中存在的不足，并通过查阅资料吸取经验的方式来增强自己的知识储备和能力提升，从原理、方法、性能等角度科学的改善实验。先向文献报道值靠近，再谋求提升。

2.在涂料中加入紫外吸收剂，加入红外、近红外的热能辐射材料，从近红外、红外、紫外的能量的吸收以及辐射的角度提高产品的隔热保温性能。

3.改组现有的测温装置，采用南京工业大学研制的那套测温装置，不再仅仅从平衡温度的角度去检测产品性能，将达平衡所需的时间考虑进来。