液相色谱培训小结
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高效液相色谱培训小结
分析:XXX 我来研究院已经一年多,主要做基本分析操作,需要负责液相,为了严格保证分析数据的准确性,必须以严谨科学的态度对待,从制备样品过程到仪器采集过程都要非常谨慎、认真。
这次有幸得到公司提供的培训机会,去上海Agilent科技大学培训中心参加了为期四天的液相色谱培训。培训期间老师讲述了从硬件、软件及维护保养各个方面的问题,让人一下充实了不少。
通过这次的学习培训,使我对分析过程有了深入的理解,并对高效液相色谱仪的使用和维护有了更全面的了解和更多的认识,现在做总结如下:
液相色谱主要分为:溶剂柜、脱机机、泵、自动进样器(手动进样器)、柱温箱、检测器。各个模块由CAN 线进行通讯连接,使得各个模块形成一整套系统。化学工作站和仪器系统之间用LAN线连接。
一、硬件
1、在线脱气机
2、泵(我公司使用的是四元泵,当使用盐溶液和有机溶剂时,建议将盐溶液接到四元比例阀下面的通道上(A或D),有机溶剂接到上面的通道上(B或C)。如果经常使用盐溶液,建议定期用水冲洗所有的通道以去除阀口上可能出现的盐沉淀。)
3、进样器(我公司为标准自动进样器。进样体积重复性高,进样动态范围宽,连续冲洗流路并有洗针功能,降低样品残留,可以容纳不同规格的样品瓶。灵活的进样程序编程可以进行样品前处理,使用旁路可以降低延迟体积。)
4、柱温箱
5、检测器(我公司使用的是VWD检测器用于产品开发及质量控制。)
二、化学工作站
1、方法的编辑和保存
2、谱图处理及优化
3、积分参数优化
4、光谱功能
5、校正表建立,设定报告,报告设计
三、日常维护和常见色谱故障
1、溶剂准备:溶剂过滤是要防止固体颗粒损伤仪器或柱头。常用0.45um的滤膜,使用色谱纯的溶剂。定期更换溶剂,避免溶剂瓶直接日照,每两天更换或过滤溶剂,用滤膜过滤溶剂去除微生物,在使用时一定要脱气。
2、保护色谱柱
①过滤所有的溶剂和样品 ②使用保护柱
③仪器在使用完毕,要冲洗整个系统,移走系统中缓冲液 ④在适当的溶剂中保存柱子 ⑤柱子在不使用时,两端密封保存 ⑥注意色谱柱的pH值使用范围 ⑦不要高压冲洗柱子
⑧不要高温下过长时间使用硅胶键合相
3、常见色谱故障 ① 双峰
原因:柱头塌陷或柱床运动、柱前滤芯堵塞、样品量过大、进样器流路存在分叉流路。
② 基线噪音、基线漂移
原因:检测池脏、灯能量下降、流动相脏、温度不稳定。③ 鬼峰、柱外扩散、峰扩展、拖尾峰、前伸峰、负峰 原因:流动相尤其水脏、连接接头不匹配、进样体积大、色谱柱过载、溶解样品溶剂通过色谱柱时平衡破坏。
④ 压力过高、压力过低、压力波动
原因:色谱柱过滤芯被污染、毛细管进样针或针座阻塞、阀失灵、密封垫老化、泵内有气泡。
⑤ 常规维护区域:溶剂入口、泵、检测器
四、Agilent Lab Advisor 软件
Agilent Lab Advisor是独立化学工作站之外的一个工具,这个工具提供维护、诊断、监控及警告功能。
经过这次的培训学习,使我对分析过程有了全新的认识,也解决了以前检测分析操作中遇到的问题,重新认识了许多应用方法,对仪器的操作使用维护有了新的认识,为以后的工作中更好地使用、养护仪器提供了更多理论依据。在此感谢领导,同事们对我的关心和支持,给我一个如此好的学习机会。
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