济南大学教案济南大学化学化工学院_济南大学土木建筑学院

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本课内容：实验十四 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质 授课对象：化学、材化等专业本科生 实验时间：6课时

一、教学目的 本实验教学的目的：

1.掌握合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的基本原理和操作技术； 2.增强对Fe(III)和Fe(II)配合物性质的理解和认识。3.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。

4.了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。

二、教学意义

本实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。

三、教学重点

1.Fe(II)的氧化及注意事项，包括反应温度控制、滴加速度等因素； 2.Fe(III)草酸配合物的合成，包括草酸与草酸钾的比例，沉淀的形成等； 3.配合物组成的定性鉴别方法；

四、教学难点

Fe(II)的氧化与Fe(III)配合物的形成。

五、教学方式

课堂讲授以多媒体课件结合现场操作演示为主；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。

六、讲授内容

（一）回顾与检查

① 总结上次实验的不足之处和应该注意的事项。② 通过提问，检查实验预习效果；

（二）合成方法介绍

① 氧化—沉淀—配位法；

② 沉淀—氧化—配位法；

（三）配合物的性质与组成 ① 光敏性； ② 内外界鉴定；

七、讲授方法

（一）实验十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质

一、实验预习检验

通过预习思考题的提问，检验学生预习的效果。

二、实验方法介绍

利用多媒体课件结合操作演示介绍三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的不同制备方法，比较其优缺点。

讲解实验操作的关键点和注意事项，引导学生将理论课的知识合理地运用到实验操作的指导过程中。

三、实验指导

要求学生严格按实验内容要求和操作规范进行各项实验操作，并随时对学生的操作进行检查和指导。

实验进行完毕后，要求大家将实验记录本交教师审阅，实验记录经教师签字认可后再整理清洗好自己所用的实验仪器。使之保持使用前的状态，并将自己的实验桌面清扫干净，然后离开实验室。

实验结束后按要求学生按合成实验格式完成实验报告，并完成教师布置的思考题写完实验报告后由课代表集中交实验指导老师。

四、本实验的具体内容

（一）氧化—沉淀—配位法合成三草酸合铁（III）酸钾操作要点

① 硫酸亚铁铵的氧化要完全，反应温度应控制在40度左右，既能保证氧化速度，又可防止过氧化氢的过度分解。（复习固体物的溶解与加热操作）

② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。（复习沉淀的洗涤与过滤操作）

③ 加草酸与氢氧化钾混合物溶解氢氧化铁时，应以饱和草酸和氢氧化钾为宜，且反应加热温度应控制在75-80度。（复习溶液的浓缩与结晶操作，抽滤操作）

④ 配合物的光敏试验（复习溶液的配制操作）

⑤ 配合物内外界的确定；

（二）沉淀—氧化—配位法合成三草酸合铁（III）酸钾操作要点

① 草酸亚铁沉淀制备操作，溶解硫酸亚铁铵时，应先加少量硫酸，防止其水解。（复习沉淀的生成、洗涤与过滤操作）

② 草酸亚铁的氧化，也应控制在40度左右。加入的草酸钾也应为饱和溶液。③ 配合物的合成，升温至75度左右，补加草酸溶解形成的氢氧化铁沉淀，控制终点pH为3-3.5左右，过滤、冷却，加入无水乙醇结晶。（复习过滤操作）

④ 光敏试验与内外界确定

八、时间分配

本次课程讲解过程用时 50 分钟，分配如下：

① 实验要求20 分钟。② 基本操作演示30分钟。