实验三丙烯酸水溶液聚合教案_丙烯酸水溶液聚合教案

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丙烯酸水溶液聚合一、实验目的 掌握聚丙烯酸的合成。

二、实验原理

高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。低相对分子质量的聚丙烯酸（相对分子质量都在一万以下）作为阻垢用，是水质稳定剂的主要原料之一。聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项试验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。

丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚后方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反应规律，实验可通过控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇来调节聚丙烯酸分子量大小。

三、实验仪器和试剂

三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗。丙烯酸，过硫酸铵。

四、实验步骤 1.聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、和温度计的250mL三口瓶中，加入 140mL蒸馏水和5ml丙烯酸单体，开动搅拌器；加热使水浴温度达到70℃，将1g 过硫酸铵溶于10ml水中，加入反应瓶内；将温度升至80℃继续回流1h，反应结束。

2.固含量测定

在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算固含量：

固含量＝m2-m0

m1-m0式中，m0为锡纸质量；m1为干燥前样品质量和铝箔质量之和；m2为干燥后样品质量和铝箔质量之和。

3.转化率的测定

在已经称好的锡纸中加入0.2g左右样品（精确至0.0001g），120℃烘箱中烘30min，按下式计算转化率：

转化率＝mc-S×mb/ma

G×mb/ma式中，mc为取样干燥后的样品的质量，=m2-m0；mb为取样干燥前的样品的质量，=m1-m0；ma为三口烧瓶内反应体系总质量；S为实验中加入的引发剂总质量；G为聚合反应体系中加入单体的总质量；ma，S，G均可以由配方中计算得出。

五、思考题

1.连锁聚合合成高聚物的方法有几种? 本实验采用的聚合方法是什么? 答案：本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合、溶液聚合；本实验采用的聚合方法是溶液聚合。2.测试转化率时，反应体系单体和溶剂的在反应过程中的挥发、烘干时间（残留溶剂，及烘干过程的聚合反应）、称重准确度对结果有何影响？

答案：溶剂挥发了，则算出的单体溶度偏低，则分母更小，转化率偏高；有残留溶剂也使得转化率偏高，有聚合反应也使得转化率偏高。

改进方法：加个气球封闭反应体系，降低反应温度等。（不影响充氮气）