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湖南工学院教案用纸
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实验一 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的
1.了解甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 2.掌握高分子合成步骤
3.学会观察和分析合成过程中出现的现象
二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
本实验以氯化镁与氢氧化钠为分散剂进行甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。
三、仪器和药品
甲基丙酸甲酯
10ml； 蒸馏水
60ml； AIBN
0.10g； 或BPO
0.07g； 1%聚乙烯醇水溶液
2ml； 三颈瓶250ml
1个； 冷凝管
1支； 搅拌器
1套；
量筒
（10ml、100ml）各一支； 抽滤装置
1套； 温度计
2支；
四、实验步骤 湖南工学院教案用纸
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恒温水浴
1套
安装时搅拌器装在支管正中，不要与壁碰撞，搅拌时要平稳，支管下装有加热水浴，(冷凝管可待料加入支管后再安上)。
依次加入2ml1%的聚乙烯醇水溶液、40ml水、搅拌加热，加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10ml，再用剩余的20ml水分两次洗涤盛单体的容器，并倒入三颈瓶内，加料完毕后升温至70℃，小心调节搅拌速度，观察单体液滴大小，调至合适液滴大小后，保持搅拌速度恒定，将反应温度升至78～80℃，反应约1.5h后，注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于支管底部，并且从支管嗅出单体气体很稀，即可升温至85℃熟化半小时左右，通常进行1.5～2小时。
反应结束后，移去热水浴，用水冷却后将产物倾入200ml烧杯，用温蒸馏清
五、思考题
1、悬浮聚合成败的关键何在？
2、如何控制聚合物粒度？
3、试比较有机分散剂与无机分散剂的分散机理。
4、实验中那些因素对分子量（或粘度）产率有何影响── 加以讨论。
5、聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？
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实验二 苯乙烯的乳液聚合一、实验目的1、通过苯乙烯乳液聚合，了解乳液和固体聚合物的制备方法。
2、了解乳液聚合特点及操作方法。
3、了解乳液聚合的原理及各组分的作用。
二、实验原理
聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料，属无定形高分子聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积苯环侧基的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。主要分为通用级聚苯乙烯(GPPS、俗称透苯)、抗冲击级聚苯乙烯(HIPS、俗称改苯)和发泡级聚苯乙烯(EPS).乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。体系主要由单体、引发剂、乳化剂和分散介质组成。乳化剂是决定乳液聚合成败的关键，乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的，根据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型几类。乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处.都是将油溶性单体分散在水中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点，但与悬浮聚合又有着显著的区别，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的，但是由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基，因而聚合反应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目，也取决于乳化剂的浓度。由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是如果用氧化还原引发剂时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。
本实验采用最典型的乳液聚合配方:不溶于水的单体，溶于水的乳化剂和引
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发剂，且生成的聚合物可溶于单体中，故可视为理想的乳液聚合体系。反应历程
三、实验仪器及试剂 1实验仪器
三口烧瓶
1只
布氏漏斗
1只
抽滤瓶
1只
电动搅拌器
1套
烧杯(400mL)
1只
2.实验试剂
苯乙烯(99.9 0o以上)
10g
十二烷基磺酸钠
0.3g 过硫酸按
0.3g 去离子水
125ml 饱和CaCl2溶液
30ml
四、实验步骤 湖南工学院教案用纸
P 51、根据实验装置图装配好实验装置。向三口烧瓶中加入十二烷基磺酸钠0.3g和去离子水125 mL，开动搅拌器并升温，直至十二烷基磺酸钠完全溶解。
2、向烧瓶中再加人苯乙烯lOg和过硫酸铵0.3 g，继续升温至85~90℃进行反应，反应约1.5h，反应结束后，停止加热。待冷却至30~40℃时即可出料。
3、产物可直接应用，也可经破乳后用固体产品。将物料倒入400mL烧杯中，边搅拌边加人20~30mL饱和CaCl2溶液，进行破乳直到无聚合物析出。凝聚物抽滤，并用热水冲洗1~2次，滤干，在60℃下烘箱中烘干，称量并计算产率。
五、注意事项
1、如果乳液发黄，可以考虑在体系中通人N2.2、产品的粒度与温度有关，当温度高时粒度小，温度低时粒度相对较大。
3、在用过硫酸盐为引发剂时，由于过硫酸盐热分解产生HS04-，在非缓冲溶液中进行该反应时，会由于H S04-离解出H+导致溶液的pH值降低，从而促进过硫酸盐的热分解反应，使得反应易出现凝胶。要保持碱性环境，一般可适量加人NaHC03、焦磷酸钠、KOH或NaOH等。
六、思考题
1、苯乙烯单体除进行自由基型乳液聚合外，还可用何种方式进行聚合?
2、乳液聚合与其它聚合方式有何显著区别?
3、温度、乳化剂用量，引发剂用量对聚合速率、分子量等有何影响?
4、若用自来水作介质，会有什么影响?
5、还可用哪些试剂破乳?
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