有机实验教案_大学有机实验教案
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实验一 有机化学实验的仪器的识别、安装 蒸馏和回流
一、实验目的1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；
2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗。
3、掌握实验室中用生石灰制备无水乙醇的方法。
4、练习回流及蒸馏操作。了解干燥管的使用方法。
二、实验学时：8学时
三、教学内容：
1、实验室的安全、事故的预防与处理（1）实验室的一般注意事项
(2)火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防(3)事故的处理和急救
2、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围（1）玻璃仪器（见仪器库）（2）金属用具（P.9）
（3）电学仪器及小型机电设备（P.9—10）（4）其它仪器设备（P.10—12）（5）有机实验常用装置 回流装置
蒸馏装置
气体吸收装置
搅拌装置
仪器装置方法（在相关实验中介绍）
（6）仪器的清洗、干燥和塞子的配置（P.18—19）1、2、3、仪器的清洗 仪器的干燥
塞子的配置（见图1.13）和钻孔
（7）简单玻璃工操作（在无机化学实验中已作训练，某些操作训练在相关实验中进行）（8）加热和冷却
1、加热（水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等）
2、冷却（根据实验要求采用不同的冷却剂）（9）实验预习、记录和实验报告
1、实验预习（按照实验预习要求进行，并备一专用本，以备教师抽查）
2、实验记录（应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。
实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查）
3、实验报告（应按实验报告要求认真完成，备两个实验报告本轮流使用）（10）实验产率的计算
（11）手册的查阅及有机化学文献简介
蒸 馏 及 回 流操作
一、仪器、药品
圆底烧瓶 250毫升 1个 球形冷凝管 20厘米 1个 直形冷凝管 20厘米 1个 吸滤瓶 250毫升 1个 温度计 150 ℃ 1支 量筒 100毫升 1个
接液管 1个 干燥管（装无水氯化钙）1个
乙醇（95%）工业 100毫升 高锰酸钾 少量 生石灰（氧化钙）工业 20克
二、实验步骤
在250毫升的圆底烧瓶中，放入100毫升95%的乙醇20克生石灰，装上球形冷凝管，冷凝管的上端接一干燥管，通上冷凝水，用电加热套加热回流1.5小时。稍冷后，取下球形冷凝管，换上装有温度计的套管，装上直形冷凝管、接液管和吸滤瓶，吸滤瓶的支管上接一氯化钙干燥管，通入冷凝水后用电加热套加热进行蒸馏。开始有馏出液时，要调节温度，使馏出液1~2滴/秒，直到几乎无液滴流出为止（注意：千万不要蒸干）。将接收瓶中的乙醇量体积，计算回收率。然后在一试管中放少量无水乙醇，加入一小粒高锰酸钾晶体，若不呈现紫色，表明产品合格。
1、回流时间———— 小时——— 分钟
2、蒸馏开始温度—————
稳定温度————
结束温度————。
3、最后产量———— 毫升。
4、计算产率：
5、产品检验：颜色————，结论————————————。思考题
1、用反应式表示生石灰起干燥作用的原因。计算100毫升95%的乙醇制成无水乙醇理论上需要多少生石灰？
2、制备无水试剂应注意什么事项？为什么在回流冷凝管上端及接受器的支管上都要装氯化钙干燥管？
相关基础知识-----蒸馏及沸点的测定
当液态物质受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到与大气相等时，液体便沸腾。此时的温度，称该物质的沸点。
蒸馏即是将液态物质加热到沸腾，继而再将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。
在通常情况下，每种纯液态有机物质在一定压力下具有固定的沸点。沸点差别较大的液体蒸馏时，低沸点者易挥发，先蒸出，沸点较高者随后蒸出，不挥发者留于蒸馏器内。若分别接收，则可将其逐一分离。因此，蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用的方法。
（一）蒸馏装置
蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分。蒸馏烧瓶容量应根据蒸馏液体体积来决定。通常所蒸馏的原料液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/ 3 — 2 / 3。
蒸馏时所用冷凝管是直形冷凝管。沸点高于130 ℃的液体用水冷凝管。
装配蒸馏装置，应注意以下几点： 1． 首先选定蒸馏瓶位置，以它为基准顺次从下而上，从左而右连接其它仪器。2． 温度计的位置一定要按装置图调整。即水银球的上端应恰好位于蒸馏瓶支管底边所在水平线上。3． 蒸馏瓶的支管须插入冷凝管扩大部分的1 / 2左右，且冷凝管中心线和蒸馏瓶支管中心线成一条直线。4． 所用软木塞必须大小合适，装配严密，以防蒸馏时漏气。（我们使用的是磨口仪器，所以不是用软木塞。）5． 常压下蒸馏时，体系必须与大气相通。
如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连一个氯化钙干燥管，以防湿气入侵。
当蒸馏物沸点高于130℃时，应该换用空气冷凝管。
如果蒸馏出的液体不仅易受潮，而且还放出有毒的气体，则除需安装干燥管外，还需装配气体吸收装置。
（二）蒸馏操作 按要求装好蒸馏装置后，待把蒸馏液体经长颈漏斗倒入烧瓶中。加入2 ~ 3粒沸石，其作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。检查装置无泄漏。先向冷凝管缓慢通入冷水，而后即可加热。
开始加热时，升温可稍快。液体开始沸腾，应密切注意蒸馏瓶中现象。当冷凝的蒸气环由蒸馏瓶颈逐渐上升到温度计水银球周围时，温度计开始迅速升温，此时注意调节热源，使馏出液的流速约为每秒1~2滴。记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度。当温度计读数稳定时，另换接受瓶收集。
如果维持原来的加热温度，不再有馏出液蒸出，温度开始下降，则说明该蒸馏分已蒸完。若蒸馏瓶中仍存有许多液体，继续加热，蒸出第二部分......。
但当蒸馏瓶中仅残留少量（1毫升左右）液体时，即应停止加热。
蒸馏过程中，温度计水银球被冷凝的液滴所包围时的温度即是馏出液的沸点。若要集取的馏分的温度范围已有规定，即可按规定收集。一般说来，馏分的沸点范围（沸程）愈窄，馏分纯度愈高。在进行蒸馏操作时，还要注意： 1． 沸石必须在加热前加入。若忘记加入，则须停止加热，待冷却至室温后补加。不得在加热后，特别是近于沸腾时投入沸石。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，在继续加热蒸馏前，应补加新的沸石。2．
接受瓶要预先洗净，干燥并称量，记录下其重量。3． 蒸馏速度不宜过慢。否则温度计波动大，读数不准确。在蒸馏过程中，温度计应始终附有冷凝的液滴，以保持气液两相的平衡。4． 蒸馏低沸点及易燃液体，附近应禁止明火。
（三）回流冷凝
回流是指沸腾液体的蒸气经过冷凝管冷凝，冷凝液又是返回原容器中的过程。
许多有机制备反应，要在加热的条件下才能完成，为了防止蒸气逸出，就要安装回流装置。
一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。根据液体沸腾温度可以选用球形冷凝管或空冷凝管和适当的加热方式。
为了防止空气中的水分的侵入反应器或吸收反应中所产生的刺激性气体，可在冷凝管上口连接无水氯化钙干燥管或气体吸收装置。
