原子吸收岗位职责（精选7篇）_原子吸收方法手册

2021-12-07 岗位职责下载本文

原子吸收岗位职责（精选7篇）由刀豆文库小编整理，希望给你工作、学习、生活带来方便，猜你可能喜欢“原子吸收方法手册”。

第1篇：吸收稳定岗位职责

吸收稳定现场岗位职责

1、认真遵守公司的各项规章制度和车间的有关规定。2、严格执行工艺规程，精心操作。

3、负责吸收稳定岗位的现场开车，停车及正常生产。4、能够果断应对突发事件，并作出正确处理

5、负责和巡检各种泵、工艺设备和管道物料流向，保证工艺设备和物料处于安全状态，发现问题及时解决，如不能解决应立即上报。

6、配合维修人员做好设备、电气，仪表的维修及抢修工作。7、及时发现和处理工艺隐患，保证现场人员的安全。8、负责执行紧急事件，对现场各种紧急事件作出正确反应，9、负责记录的填写。要求记录真实、准确、完整、清洁。

10、产格执行交接班制度，接班时要认真听取上一班人员交代的生产安全、设备，机泵、自控仪表系统等动态；交班时认真交清本班生产情况为下一班稳定生产创造有利条件。

11、负责本岗位的卫生，按时做好设备及环境卫生，每交班时现场环境必须清洁。

12、正确使用、妥善保管好各种劳动防护用品、器具和消防器材。13、完成上级交给的其他工作。

第2篇：怎样选购二手原子吸收仪

怎样选购二手原子吸收仪

（中南大学陈贡文 2012.5）

原子吸收仪是产品质量检测的国家标准指定设备，也是矿产、冶金、化工、材料、医药、食品等企业申请生产许可证，环保监控，提高产品竞争力的必购仪器。由于原子吸收仪属大型精密贵重测试仪器，技术含量高，价格昂贵，对人员素质、工作环境都有较高要求。因此企业上该项目需根据自身情况进行全面评估。而意购二手仪器的大多是在资金、人员水平、工作条件等方面都面临不少困难的中小企业，对此更须慎重。考虑的范围包括：

1.根据生产实际需要选择机型

（1）了解火焰型和石墨炉型可测的元素及范围。一般火焰型可满足大多数中小

企业的需要；石墨炉主要测超微量及一些特殊元素，由于故障率高，技术难度大，二手机问题更多，最好不要。有些元素可用氢化法、分光光度法或外检互补解决，不要盲目追求大而全。

（2）是购自动型高档机还是普通手动机;是购进口的还是国产的。自动机与手

动机的核心部分一样，只是调节波长、狭缝、换灯、能量调节、数据处理等自动化，而价格贵了一倍。数十年来，国产手动型仪器一直使用良好，准确地提供了大量数据，仪器若保养良好持续寿命可达十几年以上。自动仪器由于使用大量传感器和执行传动机械，受环境影响，因传感器失效、机械磨损锈蚀失灵引起的仪器找错波长、死机等故障不断出现。国产机质量较差，有使用数年就无法修复而报废的。进口仪器材质较好，寿命较长但价格昂贵。对于石墨炉型仪器，则必须靠自动进样才能保证准确度，目前进口仪器可靠性较高。

考虑中小企业的人员素质、工作环境及今后的维护，购置经济实用的国产手动机是首选。.2.仪器主要技术指标是否达国标

原子吸收仪属精密计量测试仪器，误差大不合格的仪器再便宜也没用。重要指标包括：

（1）波长准确度 ≤0.5nm(主要反映光学机械传动系统的精度)

对于手动机, 在200nm—800nm范围内测Zn213.9、Cu324.8、Na589.0、K766.5合格，Zn、K略超差问题不大。只要谱线找对，测标准液正常即可，对分析结果无影响。而对于自动机，自动波长扫描是关键指标。由于二手机大多使用数年或久置未用，扫描系统故障率最高，以至经常找错波长或不能重现，必须重点考核。

（2）分辨率 Mn0.2nm通带下,279.5/279.8 ≤40％(主要反映仪器光栅的质量)在狭缝0.2nm通带下，用Mn灯选279.5谱线峰顶，调能量为100％，向279.8方向缓慢扫描，记录扫描峰谷值≤40％合格。若接近或超过说明光栅已霉变损坏，仪器已无价值。

（3）静态稳定性 Cu≤0.006A/30分钟（主要反映电子系统的稳定性）仪器外接稳压电源下，预热合格Cu灯半小时以上。仪器调零，记录

30分钟零点漂移应≤0.006A.若有明显波动及大漂移，在排除灯的质量（换一个灯）及外电源干扰影响后，可初步确定为仪器电子系统有问题。

但若发现仪器能量明显下降，狭缝0.4nm下Cu灯电流大于4mA, 负

高压大于350V才能调到100％,Zn灯更差。则是光学系统的反射镜、光栅霉变能量损失严重，造成信噪比变差影响零点稳定性（很多仪器因久置未用受潮造成光学系统损坏）。

（4）特征浓度 Cu ≤0.05ppm(主要反映原子化器的性能)

用Cu 1ug/ml标准液测吸收值＞0.100A合格。用玻璃雾化器的仪器

都大大优于此指标。若不达标，大多为雾化器有问题或燃烧器位置未调好。该指标除对某些灵敏度低的元素特别需要外, 一般不过份追求高灵敏度，而更关心仪器测试的动态稳定性和重现性。

（5）自动控制系统的可靠性

火焰原子化器使用乙炔等危险气体，检查有关保护装置是否工作可

靠；气路有无泄漏十分重要。对于自动机，自动喷火点火、自动调乙炔流量等带有安全隐患的功能都是重点对象，特别是久置生锈机械失灵的仪器。

仪器外观，特别是原子化器的腐蚀情况可以反映该机的维护保养。长

期放置楼下潮湿环境及与化学品混放的仪器要特别注意。

3.售后服务问题

二手机最大的问题是售后服务没保障。一般原机主是没有能力维修的。而原厂家也因过保修期、停产缺元件图纸资料或倒闭而无人负责。特别是进口机淘汰快，连配件都找不到，若有也十分昂贵，有没有人能修还是个问题。原本购二手机是为了省钱，而仪器维护反成一个包袱，这些都是要有思想准备的。

总之，由于原子吸收仪是一种复杂精密仪器，其中光学系统又特别贵重，购二手机时须特别谨慎。除要有经验的人参与验收外，还需就近落实（至少在省内）可维修该型号仪器的人员。要知道远水救不了近火，很多大型贵重仪器就是因为没有就近的维护力量支持而最终报废的。

笔者研究原子吸收仪数十年，近十余年致力于帮助中小企业在资金短缺情况下解决原子吸收问题。其中包括老仪器升级改型；提供经济实用仪器等方案。考虑目前国家对产品质量控制、环保监测等方面的要求越来越严格，而中小企业大多面临生存危机的挑战，为帮助克服这些困难，在此愿与大家分享我们的成果。（欢迎咨询，索取资料请提供电子邮箱或传真号，来电：*** 陈工）

第3篇：AA300型原子吸收光谱仪

AA-300型原子吸收光谱仪(美国PE公司)

一.原理

原子吸收光谱仪具备能产生被测元素特征光谱的光源，能将样品中的被测元素转变成基态原子蒸气的原子化器；能分辨出被测元素所需的特征谱线的光学系统；以及能将光信号转变成电信号，并以多种方式输出这一信息的检测系统。其波长范围为190900nm。

二.仪器的使用方法（火焰法）

1.开机：

依次打开空气压缩机，排气扇，稳压电源，计算机，AA主机电源，C2H2气瓶（出口压力为0.8Mpa）（注：点火前打开）。

2.AA软件设置及操作：

（1）双击计算机桌面上的Reconfigure图标，单击两次next。IEEE为联机操作；Simulator为模拟状态。单击next；

（2）进入IEEE，双击AA WinLab Analyst图标，选择Flame方式，点击Menus and Toolbar图标进入AA操作界面。

（3）测定方法设置及样品测定（手动进样）：

WK Space：打开manual.flm，即打开了Manual Analysis, Results, Flame Control和Calibration四个窗口。

MethEd：New Element选择测定元素，设置air/C2H2 的最低流量，元素灯参数，测定重复的次数及标准系列的浓度等。保存方法；

Lamps：元素名称前setup点灯，能量要大于50；

Tools：Continuous Graphics，选择Auto Zero基线调平稳；

Flame Control：点击Bleed Gases排气三次，点击On点火；(注：操作此步前才开C2H2钢瓶)Manual Analysis：毛细管插入二次水进行冲洗，再分别插入空白及标准系列和样品中，分别点击Analyze BlankStandardSample进行空白校正、标准系列和样品测定同时记录测定结果。（样品测定前要用水冲洗）。

3.关机：

（1）测量完毕后点击Rotate关灯，用5％HNO3冲洗，再用二次水冲洗，最后点击Flame Control Off关火，关闭乙炔钢瓶，点击Bleed Gases放气三次，关闭AA WinLab Analyst，及AA主机电源。

（2）关闭空压机，关闭计算机、稳压器和排气扇。

第4篇：原子吸收背景校正技术评述

原子吸收背景校正技术评述

与发射光谱仪相比，原子吸收具有选择性强及灵敏度高的优点，但由于其复杂的反应环境，将产生背景干扰。背景吸收信号一般是来自样品基体组分在原子化过程中产生的分子吸收和石墨管中的微粒对特征辐射光的散射，目前校正背景干扰的主要手段是氘灯与塞曼效应。火焰法的背景影响相对较低，所以都用氘灯来校正；石墨炉原子化器中的自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分的浓度也高，因此石墨炉的背景影响很严重，需要氘灯与塞曼等多种技术。

1、氘灯

氘灯背景校正是火焰法和石墨炉法用得最普遍的一种。它主要解决由于分子吸收而产生的背景。石墨炉原子吸收中，最常见的分子吸收光谱是金属卤化物的光解离光谱，如锂、钠、钾的卤化物，它是具有连续波长的分子吸收光谱，随着待分析元素的波长减小它所引起的干扰越强。

分子吸收是宽带（带光谱）吸收，而原子吸收是窄带（线光谱）吸收，因此当被测元素的发射线进入石墨炉原子化器时，石墨管中的基态分子和被测元素的基态原子都将对它进行吸收。这样，通过石墨炉原子化器以后输出的是原子吸收和分子吸收（即背景吸收）的总和。当氘灯信号进入石墨炉原子化器后，宽带的背景吸收要比窄带的原子吸收大许多倍，原子吸收可忽略不计，所以可认为输出的只有背景吸收，最后两种输出结果差减，就得到了扣除背景吸收以后的分析结果。

氘灯的优点：氘灯扣背景对灵敏度的影响很小，扣背景能力强，特别是在远紫外区域，如测定As193.7nm，灵敏度高，并可有效地扣除2A以上的背景，而且分析的动态线性范围较宽，可以适用于90％的应用。

氘灯的局限性：（1）由于氘灯扣除的是仪器光谱通带内的平均背景吸收值，而不是分析波长处的背景值，因此不能用于校正通带内共存元素的光谱线干扰及结构化背景。例如，于196.0nm波长处测定铁基中的硒时，在196.0±1nm的波长范围内有若干条铁的吸收线，大量的铁基体将对连续光源辐射产生吸收而使背景过校。（2）氘灯的辐射波长范围在400

nm以下，而最佳的工作范围在350nm以下。

2、塞曼效应背景校正

塞曼效应背景校正是利用样品中被测元素的吸收线在强磁场的作用下发生磁致裂变来进行背景校正。它比较多地适用于复杂的基体分析，如地质、冶金、农产品等样品的分析。-组分，平行于磁场的+、和交流塞曼效应扣背景，电流在磁场内部调制，促使磁场交替地开和关。当磁场关闭时，没有塞曼效应，原子吸收线不分裂，测量的是原子吸收信号加背景吸收信号。当磁场开启时，高能量强磁场使原子吸收线裂变为-组分（λ0±Δλ处）不产生或产生微弱的原子吸收，而背景吸收不管磁场开与关，始终不分裂，+和组分在中心波长λ0处的原子吸收被偏振器档住，在垂直于磁场的在中心波长λ0处仍产生背景吸收。二者相减即得到校正后的原子吸收信号。

塞曼效应的优点：在分析波长处扣背景，因此可扣除共存元素的光谱干扰及结构化背景，并适用于波长400nm以上分析线的背景校正。

塞曼效应的缺点：（1）降低分析灵敏度，特别是Cu、Bi、Ag、Li、In元素与氘灯。（2）减小分析的动态线性范围。

第5篇：原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程

1、目的规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠。

2、适用范围

适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作。

3、职责

操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。

保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。科室负责人：负责仪器综合管理。

4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度： 4.1.1波长范围：

4.1.2装置：型； 4.1.3波长准确度； 4.1.4分辩率：优于

4.1.5光带宽度：档自动切换。

4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移＜。10分钟内动态基线漂移＜。

5、安全操作注意事项及维护

5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培训。

5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10℃～30℃）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。5.4每周预热一次机器(30min)。

5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。6、操作程序

6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序

上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件，选择火焰操作程序

⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称

测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成”进入“仪器调整” 对话框。

⑶ 调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm.⑷ 单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。（5)预热30min 2.点火步骤

（1）打开空气压缩机(先开风机后开工作开关)，调整空压机出口压力为：0.2-0.3Mpa.（2）打开乙炔钢瓶开关阀，调整出口压力为：0.05-0.1 Mpa，用发泡剂检查各个连接处是否漏气

（3）检查废液管内是否有水封，保证有水封后按“点火开关”操作。（4）单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火（5）火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中 3.测量步骤 ⑴ 标准样品测量

① 把进样吸管放入空白溶液，单击 “校零”，调整吸光度为零 ② 单击 “测量” 键，依次吸入标准样品（从低到高测量）③ 在测量中一定要注意观察测量信号谱图，直到曲线平稳后再按 “开始” 键

④ 自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再测下一个标准样品

⑤ 做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击 “终止” 按键

⑥ 把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择[详细信息]，查看相关系数r ⑵ 样品测量

① 把进样吸管放入样品空白溶液，单击 “校零” 键，调整吸光度为零

② 单击测量键，进入测量画面（屏幕右上角），吸入样品 ③ 单击开始键测量，自动读数3次完成一个样品测量 ④ 每次测后把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟 ⑶ 测量完成① 如果需要打印，单击打印，根据提示选择需要打印的结果 ② 应用实验记录如果需要保存结果，单击保存，输入文件名称，单击保存按钮

③ 以后可以单击打开调出此文件 4.结束测量

⑴ 如果需要测量其它元素，单击元素灯，操作同上（二、测量操作步骤）

⑵ 如果完成测量，一定要先关闭乙炔，等到乙炔管内剩余气体燃烧完后，按“熄火开关”。

⑶ 再关闭空压机（先关工作开关后关风机开关）。注：空气压缩机压力不为零时，禁止重起压缩机。6.1.3关机顺序

（1）退出程序：单击右上角“关闭”按钮，根据需要选择保存。

（2）关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩

（3）关计算机、稳压器电源，15分钟后再关闭抽风设备，关闭实验室总电源完成测量工作。7支持文件

《原子吸收分光光度计》操作手册，《原子吸收分光光度计计算机软件》 8记录表格

8.1《仪器设备使用记录》（DXC-64）8.1《仪器设备维护记录》（TYJL-08）

8.2《仪器设备维修记录》（DXC-67）

第6篇：900Z原子吸收光谱仪确认方案.

贵州拜特制药有限公司验证文件

类别:确认方案编号:VP-QCSB-PV003-2013 部门:质量部设备编号: 900Z 原子吸收光谱仪确认方案

900Z 原子吸收光谱仪确认方案总目录第一部分确认小组成员及概述第二部分风险评估第三部分运行确认第四部分性能确认第五部分附件

贵州拜特制药有限公司验证文件

类别:确认小组成员及概述编号:VP-QCSB-PV003-2013 部门:质量部页码:共 4页,第 1页

起草: 年月日

审阅会签: 批准: 年月日实施日期:年月日第一部分

确认小组成员及概述

第一部分目录附件 1:确认小组成员表附件 2:概述

会审人员资格表

确认小组情况

900Z 原子吸收光谱仪确认方案 — 风险评估 1.概述

900Z 原子吸收光谱仪是赛 PE 公司生产的一款用于样品中多种微量及痕量元素的测定仪器 , 工作特点是: 全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器, 含有内置式低噪声 CMOS 电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测。

双闪耀波长, 236nm 和 597nm ,保证了全谱范围内都有足够的光强;灯架:8灯架,自动安装预热。自动快速选择灯的位置,可兼容无极放电灯,还可兼容国产灯。

检测器:全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器,含有内置式低噪声 CMOS 电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测。

石墨炉原子化系统

石墨炉类型:横向加热,等温平台石墨炉。减少基体效应,减少干扰,降低原子化温度。石墨炉配有石墨管彩色观测系统, 可查看石墨管内部情况, 方便调节石墨炉自动进样针在石墨管中的位置, 可监控分析过程中的干燥和热解情况, 从而使制定方法更加简单, 以简化复杂泥土和污水样品的方法制定。

安全功能:具备石墨管损坏报警装置;有气体压力、冷却水流量、温度、石墨管和石墨锥温度等联锁监控。

背景校正:纵向塞曼效应背景校正,不牺牲灵敏度,提高测定复杂基体样品的结果准确性。型元素检出限(3σ:Pb ≤0.1ug/l, Cd ≤0.01ug/l

石墨炉自动进样器:大于 120位样品盘,进样体积 1到 99微升,可自动配制 15个标准溶液,自动稀释和浓缩样品,自动控制测定精度、线性、回收率等。

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类别:风险评估编号:VP-QCSB-PV003-2013 部门:风险评估小组页码:共 9页,第 1页

第二部分

900Z 原子吸收光谱仪风险评估

目录 1.目的 3页 2.范围页 3.职责页

4.风险管理程序页

1.目的对 900Z 原子吸收光谱仪在运行、性能等方面可能存在的缺陷项进行风险评估;并由此制定切实有效且需经过验证或确认的风险控制措施。从而降低 900Z 原子吸收光谱仪可能存在的缺陷项给产品质量、检验环境、人员健康、公共安全等带来的风险隐患。对于每种风险可能产生损害的严重度(S、危害发生的可能性(P 以及对危害的检测度(D 进行估计。在某一风险水平不可接受时,提出降低风险预见的控制措施,以期将剩余风险降低到可以接受的水平。

2.范围

本次风险评估适用于 900Z 原子吸收光谱仪确认方案。3.职责

900Z 原子吸收光谱仪确认方案 — 风险评估 4.风险分析 4.1风险管理的程序

4.2风险等级与风险矩阵 4.2.1风险等级(定性

4.2.2严重性和可能性矩阵(风险等级

4.2.3风险可检测性和内在关键性矩阵(风险优先级和关键性判断

风险发生可能性风险发生可能性发现风险的可能性

4.2.4矩阵图说明

4.2.4.1风险发生严重性等级分为高、中、低三级。

高:对关键质量属性有影响,必须严格控制才能保证质量,参数偏离范围为关键性偏差。中:对关键质量属性可能有影响,不严格控制会出现重大偏差。低:对关键质量属性影响很小,参数偏离范围为小偏差或微小偏差。4.2.4.2发生参数偏离范围的风险可能性分级:高、中、低。

高:经常性,操作范围接近于注册范围,或参数范围比较窄,参数本身较难控制,正常情况下可能会偏离范围。

中:偶尔,参数范围比较宽,参数本身较容易控制,异常情况下才会偏离范围。低:很少发生,操作范围远比设计空间窄或参数范围比较宽,紧急情况下才会偏离设计空间。4.2.4.3风险发生及有发生趋势时发现的可能性,等级分为高、中、低。高:风险发生及有发生趋势时,可以立即被发现。中:风险发生后稍后才能被发现。低:风险发生很久后才能被发现。4.3总体风险值(定量

4.3.1严重程度(S:主要针对可能危害产品质量数据完整性的影响。发现风险的可能性

严重程度分为四个等级:

4.3.2可能性程度(P:测定风险产生的可能性;工艺 /操作复杂性知识或小组提供的其他目标数据,可获得可能性的数值;为建立统一基线,建立以下等级:

4.3.3可检测性

(D:在潜在风险造成危害前,检测发现的可能性,定义如下:

4.3.4说明:RPN(风险优先系数计算:将各不同因素相乘;严重程度、可能性及可检测性,可获得风险系数(RPN = SPD RPN=严重程度 S ×可能性 P ×可检测性 D 高风险水平:RPN > 16 或严重程度 = 4,此为不可接受风险。必须尽快采用控制措施,通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。验证应先集中于确认已采用控制措施且持续执行。

严重程度为 4时,导致的高风险水平,必须将其降低至 RPN 最大等于 8 中等风险水平:16 ≥ RPN ≥ 8,此风险要求采用控制措施,通过提高可检测性及(或降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。所采用的措施可以是规程或技术措施,但均应经过验证。

低风险水平:RPN

4.4.1风险识别:收集识别风险的信息(包括历史数据、理论分析、成型的意见,以及影响决策的一些利害关系等对厂房及设备系统环节进行分析,识别潜在风险控制点。

4.4.2风险分析:对风险的严重程度,发生的可能性及可检测性进行定性和定量分析。4.5风险控制

4.5.1风险控制实施的标准:符合《药品生产质量管理规范(现行版》 , 《质量风险管理制度》。4.5.2风险降低:拟定采用的控制方式。

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类别:运行确认编号:VP-QCSB-PV003-2013 部门:质量部页码:共 7页,第 1页第三部分

900Z 原子吸收光谱仪 OQ 确认

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---运行确认目录 1.确认目的 3页 2.运行确认程序页 3.接受标准页 4.范围页

5.职责页 6.确认内容页 7.偏差处理页

8.拟定再确认方案及确认周期页 9.确认结果完整性评价页

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---运行确认

1.目的运行确认的目的是证明设备及其各项技术参数能够达到设计要求及质量检验要求。同时对草拟的各标准操作规程进行全面检验,对不适用之处,应进行相应的补充和修改。2.运行确认程序

按照《 900Z 原子吸收光谱仪标准操作》进行操作 3.接受标准

①按照厂家提供的操作说明书,每步操作均运行正常 ②各项技术指标符合设计要求 4.范围

本确认方案适用于 900Z 原子吸收光谱仪运行确认。5.职责

6.确认内容 6.1 开机确认

6.2运行测试

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---运行确认

7.偏差的处理 :确认过程中如果出现偏差和变更,应立即通知确认小组并对偏差和变更进行详细记录,分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。所有偏差和变更得到有效处理后,并且已被质量部批准和关闭,确认方可进入下一步骤。原始的偏差处理单和变更处理单经过批准后必须附在最终的确认报告中(详细表格见附件。

8.拟定再确认方案及确认周期:当设备和装置发生较大变更或做大检修后 , 当工艺制造方法 , 试验方法变更时 , 在日常确认中发现重要的工艺特性出现异常 , 公用工程发现故障以及制品出现质量异常等情况下 , 应按照期前确认采用的方法对设备进行再确认 , 或根据实际情况修订补充确认方案后进行“再确认” , 以确认制造工艺的适应性和重现性。根据工艺要求、设备运行情况拟定确认周期见“实施报告”。

9.确认结果完整性评价 :当确认结果完整性评价:确认小组负责对确认结果进行评审,对确认结果的评审见“确认结果完整性总评价记录” ,其包括: 9.1确认结果是否有遗漏 ? 9.2确认实施过程中对确认方案有无修改 , 修改原因、依据、是否经过批准? 9.3确认记录是否完整? 9.4确认结果是否符合标准要求 ? 9.5偏差及对偏差的说明是否合理 ? 9.6是否需要进一步补充试验?

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类别:性能确认编号:VP-QCSB-PV003-2013 部门:质量部页码:共 5页,第 1页第四部分

900Z 原子吸收光谱仪 PQ 确认

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---性能确认目录 1.确认目的 3页 2.运行确认程序页 3.接受标准页 4.范围页 5.职责页 6.确认内容页 7.偏差处理页

8.拟定再确认方案及确认周期页 9.确认结果完整性评价页

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---性能确认

1.目的性能确认的目的是通过测定相关参数来验证该设备的各项性能,以评估设备综合性能,为 900Z 原子吸收光谱仪能够持续为药品质量检验提供保证。2.运行确认程序

按照《 900Z 原子吸收光谱仪标准操作》进行操作 3.接受标准各项技术指标符合要求 4.范围

本确认方案适用于 900Z 原子吸收光谱仪性能确认。5.职责

6.确认内容

6.1 6.1.1确认方法: 6.1.1.1仪器的各项参数调至正常工作状态,选择 0.0、0.5、1.0、3.0ng/ml的镉标准溶液, 对每个浓度点进行三次吸光度测量,取其平均值,按线性回归方程求出工作曲线斜率 b。按下式计算仪器的灵敏度: S=b/V b —工作曲线的斜率 V —取样体积

6.1.1.1在上步相同的条件下,对空白进行 11测定,并按公式计算其检出限。Q L =3SA /S 6.1.2 接受标准:≤ 4pg。

6.1.2石墨炉原子化法测镉的重复性

6.1.2.1 确认方法:选择标准曲线中吸光度在 0.1-0.3的一个标准镉溶液,进行 7次测定,计算 RSD ,即为仪器测镉的重复性。

6.1.2.2 接受标准:RSD 不大于 5%。6.1.3石墨炉原子化法测镉的线性误差

6.1.3.1 确认方法:在 6.1.2.1操作完成后,按以下公式计算标准曲线测量中点的线性误差。I i =a+bCi C i =(Ii-a/b △ x i =(Ci-C si /Csi

I i —三次吸光度平均值 C i —第 i 点按线性方程计算出的测量得浓度值

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---性能确认

C s — i 第 i 点按标准溶液的浓度值 a —工作曲线的截距 b —工作曲线的斜率 6.1.3.2 接受标准:不大于 15%。

9.确认结果完整性评价 :当确认结果完整性评价:确认小组负责对确认结果进行评审,对确认结果的评审见“确认结果完整性总评价记录” ,其包括: 9.1确认结果是否有遗漏 ? 9.2确认实施过程中对确认方案有无修改 , 修改原因、依据、是否经过批准? 9.3确认记录是否完整?

9.4确认结果是否符合标准要求 ? 9.5偏差及对偏差的说明是否合理 ? 9.6是否需要进一步补充试验?

贵州拜特制药有限公司验证文件类别:附件编号:VP-QCSB-PV003-2013 部门:质量部页码:共 9页,第 1页第五部分

900Z 原子吸收光谱仪确认方案附件

900Z 原子吸收光谱仪确认方案---附件附件偏差处理报告

900Z 原子吸收光谱仪确认方案附件

900Z 原子吸收光谱仪确认方案附件变更备案表 2 变更申请人变更所属部门变更申请日期年变更范围： □新产品上市 □质量标准 □产品撤市 □工艺、处方 □厂房 □设施（包括容器）□其它批件（备案件）编号： □设备 □检验方法月日 □物料供应商批件（备案件）名称：变更描述：负责部门：变更控制负责人意见：经办人： □同意变更 □不同意变更签名：日期：年月日变更实施情况和结果：变更实施时间：变更涉及的产品和批次：变更实施人：效果评价：日期：年月日变更控制专人：质量部意见： □同意启用 □不同意启用质量部负责人：备案确认：日期：年月日日期：年月日质量部负责人：日期：年月日第 6 页

900Z 原子吸收光谱仪确认方案附件变更流程表变更申请变更类型变更范围： □质量标准 □次要变更 □产品上市 □生产工艺 □重大变更 □厂房变更编号 □设施、设备（包括容器）□检验方法 □其它 □技术改造 □产品撤市 □物料供应商 □直接接触药品的包装材料变更部门或变更涉及部门：生产部质量部设备部物流部其他部门 □ □ □ □ □ 变更涉及文件及编号：申请变更的原因及变更描述（可另附页说明）：变更申请人变更控制专人日期日期变更评估、审核年年月月日日评

估审核意见（可另附页说明）：是变更吗？ □ 是 □否 1.影响、风险和收益评估：评估人：第 7 页

900Z 原子吸收光谱仪确认方案附件评估日期：变更实施方案（可另附页说明）：年月日评估人：评估日期：变更控制负责人意见：准予变更，按变更方案（编号：）执行。□ □ 是□ 是□ 否□ 否□ 年月日变更原因不充分或变更条件不成熟，暂不批准变更。变更是否涉及再验证？变更是否需上报药品监督部门？指定变更执行的部门： □同意变更申请 □不同意变更申请变更控制负责人：日期：年月日执行变更实施计划和评价采取的行动（按照实施方案执行）：变更实施人变更实施效果评估：变更计划完成日期年月日第 8 页

900Z 原子吸收光谱仪确认方案附件评估人：评估日期：变更控制专人质保部负责人变更控制负责人意见： □批准变更不批准的原因： □不批准变更变更实际完成日期审核日期变更实施后的审核与批准年年年月月月日日日变更控制负责人：变更关闭变更实施时间：日期：年月日变更涉及的产品批次：变更控制专人变更申请人日期日期年年月月日日第 9 页