武汉有机厂实习报告（全文）_有机厂实习报告

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精细化工实习报告

目录

一．实习动员

（一）实习的意义及目的

（二）实习要求及注意事项

二．有关武汉有机实业股份有限公司一四分厂简介

三．实习内容

（一）氨合成

1氨性质及用途

2合成氨工业的发展及特点

3合成氨工艺

3.1合成氨原料

3.2脱硫工艺

3.3脱除二氧化碳工艺

3.4氨的合成

（二）苯甲酸合成

1苯甲酸的性质及用途

2四分厂合成苯甲酸工艺

四．实习心得体会

一 实习动员

（一）实习的意义及目的化学工程与工艺专业属于技术性、综合性、通用性很强的专业，主要培养从事化工类型过程和设备的生产、研究、开发、设计等工作的高级工程技术人才。因此，必须强调学生工程实践能力的培养和综合素质的提高。而实践性教学是培养学生工程能力、全面提高学生素质的重要教学环节。

实习目的在于使学生对化工生产过程及设备建立起感性认识，形成化工产品工业生产的整体概念，为后续化工类课程的学习奠定基础。

对学生而言，通过实习环节的感受、体验和思考,可以了解到知识的产生、创造和应用的过程, 从而激发强烈的学习热情, 促使学生从被动的学习状态向自主学习方向发展，从而养成良好的学习习惯和创造性思维。通过比较、探索，学生较深刻地理解课堂上所学的内容，并尝试将所学的知识融会贯通，在驾驭知识的基础上，提高了分析和解决问题的能力，达到提高实践能力和创新能力的目的。

（二）实习的要求及注意事项

化工厂是危险性极高的企业，针对化工生产易燃、易爆等特点，在下厂实习之前，必须组织全体学生进行实习动员，重点加强安全教育和纪律要求，使每位学生都牢固地树立起安全意识，自觉地杜绝一切危害行为。

着装：棉质衣裤，不带钉和不露脚鞋（球鞋、旅游鞋、皮鞋），不佩戴金属饰物。其他：不携带火种（打火机和火柴等）和香烟，进厂前关闭通讯设备。

参观时，要佩戴安全帽，严格按照公司的要求进行，不得擅自行动，不准触摸设备，注意道路和周围环境，做到安全参观。

实习完成后学生应根据个人的实习体验提交实习报告，要求同学们参考有关资料和文献介绍实习所见产品的合成工艺流程，必要时可以附上图片便于表述，也要介绍实习工厂的有关情况。

二.武汉有机实业股份有限公司一四分厂介绍

武汉有机实业股份有限公司是于1994年经市政府批准，在对原武汉有机合成化工厂整体改造后成立的股份制企业。2003年9月，通过竞标，实现了公司管理层收购全部国有股份，公司员工也全部退出国有身份。此次改制使公司跃上了一个全新的发展平台。公司集科、工、贸为一体，有八个生产分厂、三个辅助分厂和一个有机合成材料研究所，并控股武汉有机进出口有限公司。公司是武汉市专业基本有机化工产品的主要生产和出口企业。年生产食品添加剂、医药、农药和化工中间体等各类精细化工产品10万多吨。公司主要产品有芳烃氧化、氯化、氨化和特种橡胶以及其他精化产品共五大系列100多个品种。广泛应用于食品、医药、农药、染料、制革、造纸以及橡胶和石油等行业。主导产品苯甲酸钠、氯化苄的生产能力、工艺技术、产品质量、市场占有率均居国内第一，世界前列。丙烯醛、苯甲醇、苯甲腈等各类精化新产品以强劲的增长势头，推动公司快速发展。1998年和2002年“新康”牌苯甲酸钠分别被武汉市和湖北省政府评为名牌产品，2004年再次评为省名牌产品。

一分厂主要的产品有两个，第一个是苄氯的生产，第二个是苄醇的生产。这两种产品占公司总产值的三分之一，年产值为2.4亿（2007年），一分厂占地面积约为公司厂区占地面积的一半，是公司两大分厂之一，也是公司主要盈利产品之一。四分厂主要的产品有两个，第一个是苯甲酸的生产，第二个是苯甲酸钠的生产。这两种产品占公司总产值的近二分之一，年产值约4亿（2007年），四分厂占地面积约为公司厂区占地面积的三分之一，是公司两大分厂之一，也是公司主要盈利产品之一。

三．实习内容

（一）氨合成 1 氨的性质和用途

⑴物理性质

无色、有毒、刺激性气味，易溶于水、易被液化、密度比空气轻（常温常压）

⑵化学性质

氨与酸反应生成盐类，是制造氮肥的基本反应：

2NH3+H2SO4=（NH4）2SONH3+HNO3=NH4NO3 氨与二氧化碳作用生成氨基甲酸氨，进一步脱水生成尿素： 2NH3+CO2=COONH2NH4

COONH2NH4=CO（NH2）2+H2O 氨与氧作用生成一氧化氮，并能进一步与水作用，制得硝酸：4NH3+3O2=6H2O+2N2

2．用途：

在国民经济中，氨占有重要的地位，特别是对农业生产有着重大意义。氨主要是用制造化肥。液氨可以直接用做肥料，它的加工产品有尿素、硝酸氨、氯化氨和碳酸氢氨以及磷酸铵、氮磷钾混合肥等。氨也是非常重要的工业原料，在化学纤维、塑料工业中，则以氨、硝酸和尿素作为氮元素的来源生产以内酰氨、尼龙-

6、丙烯氰等单体和尿醛树脂等产品。由氨制成的硝酸是各种炸药的基本原料，如三硝基甲苯，硝化甘油以及其他各种炸药。硝酸氨既是优良的化肥，又是安全的炸药，在矿山开发等基本建设中广泛应用。

氨在其他工业中的应用也非常的广泛。在石油炼制、橡胶工业、制金工业和机械加工等部门以及轻工、食品、医药、等工业部门中，氨及其加工产品都是不可缺少的。例如制冷、空调、食品、冷藏系统大多数都是用按叫作为制冷剂。

2合成氨工业的发展及特点

近年来,氨合成工艺技术已取得长足进步。特别是市场经济体制的建立,各氮肥企业为了在市场竞争中走在前列,纷纷围绕节能降耗,加大技改力度,为氨合成技术的新发展提供了一个平台。在此形势下,各企业对氨合成装置的要求,逐渐由以前的强化高负荷生产转变到现在的轻负荷低消耗运行模式上来。因此氨合成的关键设备合成塔,在同等规模条件下,也逐渐的被大塔取代,出现了“大马拉小车”的局面。一些Φ1 200、Φ1 500、Φ1 600、Φ1 800、Φ2 000的大直径塔逐渐被研制出来,并投入到工业生产中去。

伴随着大直径塔的使用,氨合成系统工艺运行条件发生了变化。低温低压氨合成催化剂的应用,也是企业节能降耗可行途径之一。大直径塔及低温低压催化剂的使用,加大了企业的设备投入。企业势必采取各种措施保持装置长周期运行,以求得更多的有效生产时间。因此,原料气的净化度高,避免催化剂中毒,至关重要。积极使用原料气净化新技术,实现原料气微量(CO+CO2)趋近于“零”,避免铜液、油水入塔,最大限度的减少毒物对催化剂的影响将会被人们逐渐重视。

氮对植物生长的作用很早就已了解。空气中氮占78％，但是，除豆科植物外，空气中的氮不能被固定、吸收。1898年，利用炭化钙吸收氮制氨获得成功，1905年建成工厂。1909年又实现了在催化剂存在下，氮和氢直接合成氨，并于1912年建成日产30吨的装置，此后，直接合成氨的方法发展迅速，而利用碳化钙的方法因成本高在30年代被淘汰。几十年来，合成氨在技术上发生了很大变化.一是生产原料由煤转向气态的天然气和液态的石油产品（合称烃类原料），大型厂绝大多数采用烃类原料，以煤为原料仅在中国和德国有应用。

二是装置大型化，60年代日产500吨氨，近20年来，新建装置大部分为日产1000～1500吨。由于高压设备、离心式压缩机及生产控制系统的成功使用，生产装置的规模得以大型化，从而使合成氨的原材料和能量消耗下降。1993年，世界合成氨的产量为8930万吨，1995年我国为2765万吨。

3合成氨工艺 3.1合成氨原料

以煤为原料和燃料，在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂的作用下，将煤中的无机硫和有机硫脱除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空气分别在一、二段转化触媒和一定温度条件下将甲烷转化为氢气，制取合成氨所需的氢气和氮气，在一定的温度和变换触媒的催化作用下，使CO变换成CO2和H2，为尿素车间提供富余的中间蒸汽，同时净化碳化气体中残余的CO2和CO，为后工段输出合格的原料气和净化气（其中CO和CO2的含量

3.2脱硫

不论是用煤、天然气或别的原料气中，都含有一定量的硫化物主要包括两大类：无机硫

（H2S）有机硫（C2S）硫醇（RSH）等。硫化物的存在不仅能腐蚀设备和管道而且能使合成氨生产所用的催化剂中毒。此外，硫是一种重要的化工原料，应当予以回收

从原料气压缩机一段缸出来的天然气在压缩机段间冷却器137-C与冷却水进行换热。从原料气压缩机出口出来的混合气进入一段转化炉101-B的对流段，被预热约399C,接着进入加氢器102D，在加氢器中有机硫化合物被氢化，生成硫化氢。在加氢器中，基本上所有的有机硫都变成硫化氢。接着气体再进入氧化锌脱硫槽108-DA/DB,每一个脱硫槽内装有21m3的条状氧化锌脱硫剂，气体中的硫化氢与氧化锌反应而被氧化锌所吸附。脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下，将这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌反应达到脱除的目的。以焦炉煤气为原料,压缩至2.1 MPa后进入精脱硫装置,将气体中的总硫脱至0.1 ppm以下.焦炉气中甲烷含量达22.4％,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇用的一氧化碳和氢;经压缩进入甲醇合成装置.甲醇合成采用5.3 MPa低压合成技术,精馏采用3塔流程

天然气加氢转化处理就是在有钴、钼催化剂尊在的条件下，与加入的氢气进行转化反应，主要化学反应如下：

RSHH2RHH2SRSR2H2RHRHH2SRSSR3H2RHRH2H2SC4H4S4H2nC4H10H2SCOSH2COH2SCS24H2CH42H2S

用氧化锌做脱硫剂，在一定条件下，它能迅速脱硫，由于氧化锌脱硫剂使用后不能用简单方法再生，因此只运用于低浓度硫的脱除，并作为最后一级脱硫。主要化学反应如下：

H2SZnOH2O(汽)ZnS

脱硫后的原料气在镍催化剂作用下进行反应以制取合成氨所用的原料气。主要反应式如下：

CH4H2OgCOH2COH2OCO2H2

转化工序分为两段进行，在一段转化炉里，烃类和水蒸气在反应管内的镍触媒上反应，由管外供给热量。

出口气体残余甲烷浓度约为8～13%，一段氧化后的气体进入二段转化炉，在那里加入空气燃烧放热，又继续进行转化反应。二段炉出口温度在810～870℃之间，经二段转化后可使粗原料气达到反应标准。

氢氮比（分子比）：2.8～3.1 残余甲烷（干基）：0.3～0.6% 转化气中的H2与空气中的O2发生燃烧反应：

H2 + 1/2O2 = H2O + 241.16KJ 在二段炉内除氢气外一氧化碳和甲烷也能燃烧，但H2燃烧反应的速度比其它可燃气体快3～4倍，所以在二段炉内催化剂上部的非催化剂空间里，首先是空气中的氧与一段转化气中的氢气进行燃烧，故大量的热用于转化气中的残余甲烷的继续转化

出二段炉原料气中含有大量的CO，变换工序就是使CO在催化剂的作用下与水蒸气反应生成CO2和H2.既除去对后段工序有害的CO，又能制得尿素原料之一的CO2。反应式为：

CO + H2O(g)→ CO2 + H2 + 9.8KJ/mol 这是一个等体积、可逆、放热反应，降低温度和提高蒸汽浓度均有利于变换反应的进行。催化剂是铁铬系催化剂，还原后具有催化活性的是Fe3O4，低变采用铜锌系催化剂，还原后具有活性的是Cu。中变在360℃～380℃，在催化剂的作用下，反应速度很快，中变炉出口CO≤3.0%，然后通过换热降温到180℃左右，在低变催化剂的作用下，工艺中的CO含量进一步降到≤0.3%，以满足甲烷化对CO含量的要求。

经过中、低变换和碳化、脱碳的气体尚含有少量的CO2和CO，这些气体会使合成氨触媒中毒丧失活性，所以在送往合成前必须对原料气作进一步净化处理。即将碳化气中残余的CO2和CO与原料气中的H2，在一定温度和镍触媒催化作用下反应生成对合成氨无害的气体甲烷。

以上反应有以下特点：

1、反应是强放热反应，每0.1%CO、CO2、O（所造成的温升分别为：CO7.4℃，2体积含量）CO26.1℃，O216.5℃；

2、反应是体积缩小的反应，因此，提高压力向正方向进行

3.3脱除二氧化碳

MDEA(N-Methyldiethanolamine)即N-甲基二乙醇胺，分子式为：

CH3N(CH2CH2OH)2分子量119.2，沸点246℃-248℃，闪点260℃，凝固点-21℃，汽化潜热519.16KJ/Kg，能与水和醇混溶，微溶于醚。在一定条件下，对二氧化碳等酸性气体有很强的吸收能力，而且反应热小，解吸温度低,化学性质稳定,无毒不降解。纯MDEA溶液与CO2不发生反应，但其水溶液与CO2可按下式反应：

CO2H2OHHCO3①

HR2CH3NR2CH3NH②

式①受液膜控制，反应速率极慢，式②则为瞬间可逆反应，因此式①为MDEA吸收CO2的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（'R2NH）后，反应按下式进行：

''R2NHCO2R2NCOOH③

''''R2NCOOHR2NCH3H2OR2NHR2CH3NHHCO3 ④

③+④：

''R2NCH3CO2H2OR2CH3NHHCO3⑤

由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO2，向液相传递CO2，大大加快了反应速度，而MDEA又被再生。脱碳工艺流程图

3.4氨的合成1、分流进塔：反应气分成两部分进塔，一部分经塔外换热器预热，依次进入塔内换热管、中心管，送到催化剂第一床层，另一部分经环隙直接进入冷管束，两部分气体在菱形分布器内汇合，继续反应，这样使低温未反应气直接竟如冷管束，稍加热后，作为一、二段间的冷激气，从而减少冷管面积和占用空间，提高了催化剂筐的有效容积，并强化了床层温度的可调性。同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管，减轻了换热器负荷，因而减少了换热面积，相对增加了有效的高压容积，也使出塔反应气温度提高（310~340℃），即回收热品位提高。气体分流进塔还使塔阻力和系统阻力比传流程小。

2、进塔外换热器的冷气不经环隙，这样温度更低，使进水冷器的合成气温度更低（约75℃左右），提高了合成反应热的利用率，降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。

3、水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。

5、塔前补压：循环机设于冷交之后，气体直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应，同时循环机压缩的温升不消耗冷量，降低了冷冻能耗。

6、设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。

7、选用先进的自控手段，如两级放氨，氨冷加氨，废锅加水，系统近路的控制，均用了DCS计算机集散系统自动化控制，冷交、氨分用液位检测采用国内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更加灵活、平稳、可靠，降低了操作强度。

合成氨工艺流程图

由合成车间液氨仓库经液氨升压泵加压后的原料液氨，压力大于20kg/cm2（表压），温度约

（二）苯甲酸合成 1苯甲酸的性质及用途

苯甲酸（安息香酸）相关参数 ： 分子式为C7H6O2 分子量为122.12

结构式为：

OOH

物性：白色有丝光的鳞片或针状结晶体，微有安息香气味。沸点：249.0摄氏度（100摄氏度可升华）熔点：122.4摄氏度

能溶于乙醇，乙醚，氯仿，四氯化碳，丙酮，甲醇和苯等有机溶剂，微溶于水。

2四分厂合成苯甲酸工艺

本厂通过氯气与甲苯在催化剂的催化和一定温度和压力下发生自由基氧化反应制备苯甲酸，机理如下： 链引发：

CH3CH2+OOHO2

CH2OOH+CH2OCo2++OH-+Co3+

CH2OOH+Co3+

链增长：

CH3CH2OO+

副反应：

CH3CH2O+

具体的工艺流程如下：

CH2OO+Co2++H+

CH2CH2OOH+

CH2CH2OH+

放空工业苯甲醛吸附精馏回收甲苯甲苯低沸物空气氧化催化剂脚料蒸馏精馏去苯甲酸钠制备车间精馏冷却结晶熔融结晶粗苯甲酸苄酯废液工业苯甲酸食品级或药用级苯甲酸焚烧

四．实习心得体会

在21世纪这个快速发展的时代，知识永远是我们不可或缺的一部分，但是，只有把知识运用到实践中去，才能让知识发挥它该有的价值，所以知识与实践的结合是必不可少的。通过这次见习更让我明白了这个道理。

在大学里我们学到了更加高深复杂的知识，它让我们对未知的事物有了更好的了解，在在这次实习中最大的收获莫过于对于实际工业生产的见识了。在武汉有机实业股份有限公司，我看到了大规模的工业生产设备，自动化的流水线，以及与学校实验室不同的生产工艺流程。通过这次实习，我知道了对于化工产品的生产并不像学校实验室里那样简单或者理想化，在实践生产中我们必须考虑诸多问题和影响。工业生产必须把经济效益和生产成本结合起来，并且还要考虑到对环境及周边地区居民的影响，工业生产对于环保的要求是十分严格的，不能以牺牲我们乃以生存的地球为代价而进行工业化生产。正是基于上述诸多的要求和限制，工业生产技术才会不断的进步，日新月异，各种高新科技和环保理念

正在快速融入到工业生产中，这就是书本知识和现实生产的不断结合。

总之，通过 这次实习让我对化工这个专业有了更深的认识，让我知道了今后毕业工作方式和内容，让我明白专业知识在今后工作的重要性，也让我对化工专业产生了更加浓厚的兴趣。