原子吸收法测定自来水中镁含量_原子吸收测定元素含量

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原子吸收光谱法测定自来水中镁含量

摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。采用两种方法测定：1.标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。该方法测得自来水中镁含量为14.39gmL1。2.标准加入法，在各浓度梯度中都加入5mL水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x轴交点即为水样中镁含量。该方法测得自来水中镁含量为16.90gmL1 比较两种方法，计算回收率为 RE74.03%。

关键词：原子吸收光谱

自来水

镁含量测定

标准加入法

标准曲线法

前言：

镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。人体中的镁60～65%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞内镁离子仅占1%，多以活性形式Mg2+-ATP形式存在。因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。

目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：

1、使用EDTA滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响。特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。2.使用原子吸收光谱仪或ICP检测。

原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS）基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯-比尔定律：

Alg(I0/I)K'N0L

1.实验部分 1.1仪器设备

仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶

药品：金属镁或MgCO3（G.R.）、HCl溶液（6mol·L-1）、HCl溶液（1mol·L-1）、去离子水、Sr溶液 2+1.2实验方法

1.2.1 标准溶液的配置

1）镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6mol·lHCl溶液，使之溶解。然后定量地转移至250mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

2）镁标准溶液（50μg·mL）准确吸取上述镁标准储备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。1.2.2 标准曲线法

1）镁标准溶液系列配置 准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（50μg·mL），分别置于6只50mL容量瓶中，加入Sr溶液2mL防止Mg被氧化，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液镁的质量浓度分别为0μg·mL、2μg·mL、4μg·mL、6μg·mL、8μg·mL、10μg·mL。配制自来水样：

准确吸取6mL自来水置于50mL容量瓶中，加入Sr溶液2mL，用去离子水稀释定容，摇匀。

1.2.2 标准加入工作曲线法

取6只50mL容量瓶，各加5mL水样，加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（50μg·mL），加入Sr溶液2mL，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。1.2.3 原子吸收测定

以去离子水为参比，然后依次对两种方法的标准系列和水样进行测定。

分别以Mg元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。从对应的标准曲线上查得各自的浓度，然后根据水样的稀释倍数计算水样中的镁的含量，并计算回收率。

12+

2+-1-1

-1-1

2+

2+

-1 2.结果与讨论

2.1 原子吸收光谱条件

WL：

285.2nm 狭缝宽 点灯方式 灯电流低 灯电流高 燃烧器高度 燃烧器角度 火焰类型

0.7nm BGC-D2 8mA 0mA 7mm 0度 Air-C2H2 1.8L/min 15.0L/min 燃气

阻燃气

2.2 标准曲线法

表1 Mg质量浓度-吸光度表

Mg质量浓度/ μg·mL-10.00 0

1.00 0.5574

2.00 0.971

3.00 1.355

4.00 1.6591

5.00 1.8058

水样 0.8099 A

根据数据，做出散点图如下：

图1 标准曲线图

观察数据，可知道当Mg质量浓度为8.00、10.00μg·mL-1时，吸光度值明显偏离直线，所以舍去这两个浓度过大的点，作图如下：

图2 标准曲线图

求得：

y0.4689x R20.9885

实验测得水样的吸光度A=0.8099，带入拟合公式得：

y0.4689x0.8099

x=1.727

即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.727μg·mL-1

所以自来水中Mg的质量浓度为

1.72750=14.39gmL1 62.3 标准加入工作曲线法

表2 Mg质量浓度-吸光度表

Mg质量浓度/ μg·mL-1

x 1.00+x 2.00+x 3.00+x 4.00+x 5.00+x A 0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274 根据数据，做出散点图如下：

图3 标准加入曲线图

同样，可观察到，最后三个点严重偏离直线，舍去后，作图：

图4 标准加入曲线图

求得：

y0.4163x0.7049R0.9985 当y0，x1.690。

即稀释后水样中Mg的质量浓度为1.690μg·mL-1

所以自来水中Mg的质量浓度为

1.69050=16.90gmL1 52.3 回收率计算

按照公式

RE计算回收率，C加-CX100% C当加标量为1gmL1的Mg标准溶液时，回收率为71.12% 当加标量为2gmL1的Mg标准溶液时，回收率为76.95% 所以，该方法的回收率

RE74.03%

2.3 实验总结

1.观察两种方法制作的标准曲线，可发现，当镁离子标准溶液浓度过大时，作出的标准曲线不在不为直线，说明可缩小镁离子标准溶液的浓度。

2.比较两种方法测得的自来水镁离子浓度，标准曲线法测得自来水中镁含量为14.39gmL1，标准加入法测得自来水中镁含量为16.90gmL1，两者有较大差别，实验操作中可能存在一定误差，由于离子标准溶液的浓度过大造成的曲线绘制不准确也有一定影响。

3.计算的回收率较小，没有达到标准，说明实验方法还需改进，可缩小镁离子标准溶液的浓度再进行测量。

参考文献

[1] 苏克曼，张济新.仪器分析实验[M].北京：高等教育出版社，2005：75-77 [2] 朱明华，胡坪.仪器分析（第四版）北京：高等教育出版社，2008

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