浅谈煤质检验中的误差分析及解决措施专题_煤质化验中误差的控制
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浅谈煤质检验中的误差分析及解决措施
张小芳
大唐国际锡林浩特矿业公司生产技术部
【内容摘要】浅谈煤质检验过程中在煤样采取、制备、分析化验过程中误差产生的主要原因及减小误差的措施 【关键字】煤质；检验：误差；措施
在煤质检验工作中, 采制样和实验室检验工作是两项十分重要的内容。根据煤种的不同, 需要检验人员采取不同的采样方法和检验手段才能得到准确无误的检验数据。煤质检验结果是评定煤炭质量及其工业利用价值，真实反映煤的组成和特性，充分合理地利用各种煤炭资源，使其发挥最大的经济效益和社会效益的重要依据。在煤样采、制、化的整个过程中，由于煤的不均匀性，可能会造成各个工作环节或多或少地产生各种偏差。误差包括随机误差与系统误差，误差的产生是不可避免的，这就要求我们在工作过程中，提高采、制、化工作质量，采取相应措施来减小误差。
一、煤样的采取
采样是整个工作过程的第一步，也是产生误差最大的一个环节，采样引起的误差占整个误差的80%，在检查煤炭质量过程中，采样是关键的一环。
1、采样的最大误差
（1）在采样过程中，在不具代表性的部位采样，没有遵循均匀布点，使每部分 煤都有机会被采出的原则。如在矿场煤堆采样，只在煤堆底部采样。
（2）采样单元不符合要求。如精煤应按品种、分用户以1000t（±100t）为一采 样单元。
（3）子样数目和质量不符合要求。如在煤流、火车、汽车、船舶、煤堆未按照 规定采取相应子样，并根据煤粒度确定每个子样的质量。
2、煤样采取误差解决措施
化验室技术检查的一些统计资料指出，采样、制样和化验三者对试样的代表性都有影响，但采样比制样、化验的影响要大得多，且不容易控制。主要是由于煤炭是粒度和组分都极不均一的混合物，而且一批煤的数量往往又比较大。为了保证从中抽取的少量煤样尽可能地接近全部煤的平均质量，试样具有代表性，减小采样偏差，必须严格按照GB482 煤层煤样采取方法、GB481 生产煤样采取方法、GB475 商品煤样采取方法认真布点, 运用数理统计原理确定所采子样个数、子样质量，确保总样具有代表性,同时所采煤样的矿别、种类、日期、编号必须标识清楚。有条件的应尽可能上新设备，使用机械化和自动化采样。并至少半年核对一次采样精密度。
二、煤样制备
由于采样量与化验所要求煤样数量有较大差异，通过煤样制备程序，制成符合化验要求的煤样，缩制后的少量煤样应在物、化性质和工艺特性上基本接近所采煤样，并能代表原始煤样的性质。
1、煤样制备产生误差的原因
（1）破碎：在破碎中采用手工破碎或多次破碎都可能因粒度未达要求引起误差, 使用不符合标准的筛子筛分引起误差。
（2）混合：人工混合时，可能因掺合不均匀引起误差。
（3）缩分：缩分中可能因保留和弃去部分太多太少引起误差。（4）干燥：煤样干燥时因温度过高引起误差。
（5）煤样制备中因样品标签错号丢失、相互混杂污染引起较大误差。
2、煤样制备误差解决措施
（1）收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地 点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在册，并进行编号。认 真编写煤样标签，写明化验编号、来样编号、收样日期、制样日期、要求分析项 目，必要时要标明样品粒度和质量。
（2）在制样前，应先根据GB474 和相关测试方法标准检查制样设备和各种样筛 确认其规格和性能符合要求。
（3）制样操作应严格按照制样标准进行，尽量做到一次破碎到所需粒度，避免 多次破碎。
（4）缩分时尽量采用二分器缩分，如果采用堆锥四分法、棋盘缩分法缩分，一 定把样品充分混匀，且缩分样品的粒度和缩分后保留样品的质量符合GB474 规定。
（5）收到样品后应尽快加工制备（低变质煤在放置时易发生氧化变质），须预 干燥时，干燥温度不能超过50℃，以免引起煤样发生变质。
（6）在样品加工的全过程中，样品对其对应的标签要始终相随, 不错位、不错 号、不发生标签丢失。加工不同样品时，先清洗制样工具设备，防止样品相互污 染、混杂。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
（7）对工艺特性测试项目用样的加工，严格规定的样品制备方法制样，使样品 粒度组成和质量符合标准规定。
（8）每季检查一次分析煤样的制样精密度。
三、分析化验
煤质分析是整个采、制、化系统工作的最后一道环节，分析结果的正确与否，是以对同一试样进行两次重复测定，两次重复测定结果的差值（重复性限与再现性临界差）不得超过国家标准规定的数值进行判定。
1、分析化验结果误差产生原因：
（1）方法选择：煤的所有测试项目均采用现行有关国家标准，有时也采用其它替代方法进行测定。各种方法的适用范围不同，如快速灰化法适于例行分析，缓慢灰化法适于仲裁分析，同一试样测定方法不同会导致结果的偏差。
（2）仪器设备试剂：主要是由于仪器设备本身不够精密、试剂不合格造成误差。如容量瓶等未经校正，分析天平放置不水平，高温炉恒温区不稳定，标准溶液未标定等。
（3）分析化验：分析人员责任心不强，质量意识淡薄；业务操作技能不熟，分析知识不全面，未按标准进行操作等均会造成误差。
2、化验结果误差解决措施
（1）选择新的方法
采用新方法测定要经过对比验证实验，证实其精密度和准确度满足参数要求；在能确保测试质量的前提下，也可使用原理先进、测值准确、速度快、效率高的新仪器。
（2）仪器设备和试剂
①样品测试前应对仪器性能参数进行检查，使仪器设备处于最佳有效工作状态。
对实验条件的控制应符合国家标准方法规定。用于成分分析的通用分析仪器应 保证其灵敏度、精密度和准确度满足测试方法的要求，定期进行计量检定、校验 和自校，使其性能指标稳定、可靠。对高温加热设备，定期校验热电偶和毫伏温 度表，检查测定恒温区。
②不定期检查实验用水、试剂及标准溶液的配制、标定与比对。
③加强仪器设备管理，做好仪器检定、维护工作。给每个仪器设备单独建立档案，记录仪器设备进货和投入使用日期；出现故障后，及时查找原因和主要责任及维 修方法，并记录。定期对仪器仪表进行维护和保养，并定期用标准煤样进行校验，以避免仪器设备带来的系统误差。还应进行不定期抽查，以确保功能正常、性能 完好、精密度与准确度满足检测工作的要求。
④建立健全操作规程和考核制度，在每日化验开始之前，对所使用的仪器仪表、电热设备和动力机械进行详细检查，若不符合要求，必须停机查明原因，只有全 部符合测试实验条件后方能进行分析工作。化验室除对所有仪器、设备按规定周 期进行计量检定外，还应进行不定期抽查，以确保功能正常、性能完好、精密度 与准确度满足检测工作的要求。（3）分析化验
①加强化验员的培训和素质培养。
在岗的采、制、化人员都必须取得上岗合格证书，并具有一定的专业知识、基础理论和熟练的操作技巧；对测试方法原理、步骤和应注意的事项有正确的理解；懂得所用仪器设备的原理，会使用、调试、校正、维护保养；对分析所用试剂、溶液会配制、标定；对工作过程中出现的问题和现象能及时判断与处理。对化验员应严格要求与考核，使化验员们时刻保持高度的责任心，养成良好、科学的工作作风，细心操作，避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错造成的过失误差。
②加强化验员的工作质量控制。
不定期检查仪器设备使用前的调试、校准登记情况。检查是否严格按测试标准进行操作。检查有无样品处理、测试、测值记录及异常现象的判断与处理记录。经常进行样品空白测值的比较，每当发现有较大波动时，应分析原因，并及时研究解决。检查测试原始记录，记录的格式是否规范，内容是否齐全，数据是否真实、准确，不带主观判断的成分，要保证原始性，不得随意更改。检查结果计算，并核查、评估和校对等。③加强化验结果质量控制。
在日常分析过程中，对测试结果有疑问的煤样，要求必须重新称量，重新试验，直到确认。对于一些无法控制的随机误差，比如:煤样质量的不均匀、温度、压力的变化等造成的，要求化验员对一个测试数据进行仔细、重复地多次测量，以使随机误差在平均值中互相抵消；对收到的煤样严格登记、编号和入库保存，样品存放环境应绝对保证不影响样品性能的改变，一般煤样保存3 个月, 实现整齐有序分日期进行规范摆放，以便于查找。
每天的煤质报告，化验员及时汇报部门,同时每天的煤质分析结果执行化验员、技术员、部门主任三级审核。即化验员首先进行数据校核，技术员进行审核，部门主任进行审核后批准上报，确保数据的准确性，作到质级相符、质价相符。建立质量信息库，实现质量控制、管理控制计算机化。为了确保化验数据准确可靠，严格执行持证上岗制度，每天召开化验室工作例会，分析煤质化验的全过程，并结合用户对煤质信息的反馈，及时进行化验样本对标工作，采取同一样本化验指标分析，验证其重复性、再现性是否在误差范围内，从而提高检验要求标准，避免检验失误，确保煤质监督检测水平的稳定和提高。
【参考文献】
[1] 王兴无,李春艳.煤质检测实验室质量控制[J].煤质技术,2007.[2] 李英华,煤质分析应用技术指南[M].中国标准出版社,2009.[3]段云龙，煤炭试验方法标准及其说明[M].中国标准出版社,2004.
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