酸碱滴定方案设计1_酸碱滴定法计算例题

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分析方案设计

在实际工作中，定量分析化学所遇到的问题往往是比较复杂的，如试样有无机物和有机物，有含量高有含量低；要求上往往也各不一样，有的是要求单项的分析，有的则要求全分析，有时则要求在微区或表面进行分析，或要求价态分析等。因此需要根据实际情况和要求选择制订不同的分析方法，适应于不同情况和要求，其中有些是成熟的分析方法，可查阅较大型的参考书或有关部门出版的操作规程，有些分析难以查到合适的分析方法，或方法不适用于具体情况，分析工作者则需要根据具体情况作适当的修改，制订合适的操作规程，有时则要经一段时间研究后，才能制订出分析方法规程，总之，方法的选择制订直接关系到分析任务的完成。

在本实验课程中，为了培养学生独立工作能力，安排一些简单试样分析方案设计练习或通过实验验证，在方案设计时要求具体写明方法原理、试剂配制、仪器准备，样品准备，样品的称取量，具体的分析步骤操作和分析结果的计算，一般简单试样分析方案设计，可参考本课程理论和实验教材，必要时可以再参考其他有关书刊则可完成。

下面给出酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定法有关试样测定，供设计选择。试样分析方案设计不一定受规定的方法限制，可以打破界线，也可用几种方法完成，只要设计的方案简单易行、准确、快速、可靠、经济则可。

一、酸碱滴定方案设计

（一）实验目的与要求

1．培养学生查阅有关书刊的能力。

2．运用所学知识和参考资料设计分析实验，对实际试样写出实验方案。

3．在教师指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析测定，培养学生分析问题、解决问题的能力。

4．提前一周将待测混合酸碱体系交学生选题，学生根据题目查阅的资料，自拟分析方案，待教师审阅后，进行实验工作，写出实验报告。

5．提示：在设计混合酸碱组分测定方法时，主要应考虑下面几个问题。（1）有几种测定方法？选择一种最优方案。

（2）所设计方法的原理：包括准确分步（分别）滴定的判别；滴定剂选择；计量点pH计算；指示剂的选择及分析结果的计算公式。

（3）所需试剂的用量、浓度，配制方法。（4）实验步骤：包括标定，测定及其它实验步骤。（5）数据记录（列成表格形式）。

（6）讨论：包括注意事项，误差分析，心得体会等。

（二）分析方案设计实验示例

例：以酸碱滴定法测定NaOH~Na3PO4混合溶液中各组分的含量（克/升），设其浓度分别各约为0.1mol·L-1

一、原理

NaOH和Na3PO4均为强碱，可以接受质子生成H2O或其酸（HPO42-、H2PO4-）。设用HCl测定其接受质子反应如下：

NaOH+HCl=NaCl+H2O

PO43-+H+=HPO42-

HPO42-+H+= H2PO4-

当以HCl滴定Na3PO4至第一化学计量点时生成HPO42-，溶液中[H+]，为：

[H]  Ka2Ka3107.21012.36109.8

pH = 9.8

—滴定于第二化学计量点时生成H2PO4-，溶液[H+]为：

[H]  Ka1Ka2102.12107.2104.7

pH = 4.7 当滴定至第一化学计点量pH=9.8，根据HCl滴定NaOH的滴定曲线，其突跃范围pH值9.7~4.3此时NaOH和Na3PO4分别被滴定生成H2O和HPO42-，此时可以选择百里酚酞（变色范围pH为9.3~10.5）作指示剂指示终点，终点由蓝色变为无色，消耗盐酸的体积以V1(mL)表示；继续用甲基橙（变色范围pH 3.1~4.4）作指示剂，再用HCl滴至由黄色变橙色为第二化学计量点，此时产物分别为NaCl和NaH2PO4，第二次消耗的盐酸为V2(mL)（第二化学计量点也可用溴酸兰作指示剂（pH 3.1~4.6由紫色变为黄色）其计量为：

cHCl2V2MNa3PO421000V1000cNa3PO4(克/升)

cNaOH(克/升)cHCl(V1V2)VMNaOH10001000

式中：V为所取试液的体积(mL)。

二、试剂和仪器

1．0.2mol·L-1HCl标准溶液的配制和标定

① 0.2mol·L-1HCl溶液的配制：量取18mL浓盐酸以1000ml蒸馏水稀释摇匀，备用。

② 0.2mol·L-1HCl溶液浓度标定：

准确称取烘干无水碳酸钠（Na2CO3）三份，每份质为量0.3xxx克左右，加入30~40mL水溶解，加入1~2滴甲基橙指示剂，用配制的HCl溶液滴定至由橙色为终点，计算HCl标准溶液浓度：

cHClmNa2CO3VHCl21000

MNa2CO32．0.1%百里酚酞溶液：0.1克溶于100ml 90%乙醇中。3．0.2%甲基橙溶液。

4．0.1%溴酚兰溶液：0.1克溶于100ml 20%乙醇中。5．基准物质：Na2CO3

6．仪器：称量瓶、滴定管、移液管、量筒锥形瓶等等。

三、实验步骤

用25mL移液管准确移取三份试液分别于三个250mL锥形瓶中，加入2滴百里酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至蓝色变无色为第一终点。记下滴下消耗HCl体积为V1(ml)，继加入甲基橙指示剂1~2滴，再用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为第二终点记下第二次消耗HCl体积为V2(ml)。计算测定各组分的含量（克/升）。

（三）设计题

Na2CO3-NaHCO2（摩尔比1:1.5）

设计题要求： 1.实验原理 2.试剂和仪器 3.分析步骤

4.分析数据及数据处理（表格形式表示）讨论与体会（包括注意事项，误差分析，心得体会等）6.其他分析方法（以流程图方式表示）

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