化学实验设计教案——制备、测定和探索性实验方案设计_化学实验方案设计
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化学实验方案的设计
——制备、定量测定、探索实验
学习目标：
(1)化学实验方案设计的基本要求；
(2)一个相对完整的化学实验方案应包括的主要内容；(3)制备实验方案的设计方法和要求；(4)性质实验方案的设计方法和要求；
(5)运用学过的铝和氢氧化铝的性质及强碱弱酸盐和强酸弱碱盐水解反应的相互促进关系，分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径；
(6)应用乙二醇的性质，设计完整的化学实睑方案；
(7)运用铜和铜的化合物知识，设计性质实验方案验证铜与铜的化合物的性质。1．化学实验设计时应遵循：
①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。2．如何迅速、准确地解答综合实验设计题呢?(1)明确目的原理
首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。(2)选择仪器药品
根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置步骤
根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。(4)记录现象数据
根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。(5)分析得出结论
根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。
(6)设计实验时还要考虑以下因素：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。3．制备实验方案的设计
制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。
制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
4．探索性实验、性质实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。5．验证性实验性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简单，简便宜行，现象明显，且安全可行。
一、物质制备实验方案的设计（习题及解析）
1、用含有NaCl、MgCl2、MgS04的钠盐制备漂白精(次氯酸钠)。按各反应的先后顺序写出各有关化学反应方程式。
2+2+2-[解析] 此题思路：原料→纯净物→产物。需除去的杂质离子有Ca、Mg、SO4，应
2+注意除杂试剂的加入顺序，以便有利于除去过量试剂引来的新杂质。例如，除Ca的Na2C032-2+放在除SO4的BaCl2试剂之后加入，可达到除去过量Ba的目的。
答案
①BaCl2+MgSO4=BaSO4↓+MgCl
2②MgC12+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl ③CaCl2+Na2C03=CaCO3+2NaCl ④BaCl2+2Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl ⑤NaOH+HCl=NaCl+H20 ⑥Na2C03+2HCl=2NaCl+CO2↑+H20 ⑦2NaCl+2H2O→2NaOH+H2↑+Cl2↑ ⑧Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
2、下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是
A．铜屑和浓硝酸 B．二氧化锰和浓盐酸 C.电石和水
D.碳酸钙和稀盐酸
3、按下述实验方法制备气体，合理而又实用的是
A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D．大理石与浓硫酸反应制备CO24、试用空气；焦炭、水为原料制备硝酸。
5、实验室常用加热氯酸钾和二氧化锰的混合物来制取氧气，怎样用实验方法证明二氧化锰作催化剂?氯酸钾中含钾、氯，氧三种元素?试设计出实验的简单步骤。
解析：催化剂能加快反应速率，而反应前后的质量和化学性质保持不变。因此，设计的实验应能证明加入二氧化锰后反应速率加快，反应前后二氧化锰质量不变及化学性质不变。要证明氯酸钾中含钾、氯、氧三种元素，可设计实验证明产物中含钾元素、氯离予和氧气。
答案(1)将等质量的氯酸钾分别加入两支试管中，向其中一支试管中加人少量一定质量的二氧化锰，用酒精灯分别加热，用排水法收集产生的气体。根据收集的氧气多少，可判断反应速率。
(2)用水溶解反应后的混合物，过滤并洗涤沉淀，干燥后称量，与最初加入量比较，可证明质量是否变化。
(3)将上述不溶物与浓盐酸混合加热，检验是否有氯气生成，可证明二氧化锰化学性质是否发生变化。
(4)将收集的气体用带火星的木条检验，可证明氯酸钾含氧元素。(5)将(2)步骤作的滤液做焰色反应，可证明氯酸钾中是否含钾元素。
(6)将(2)步操作的滤液中加入用硝酸酸化的硝酸银溶液可证明氯酸钾中是否含氯元素。习题：
1．设计实验，验证有机物CH2=CHCHO中所含的官能团。2．不用焰色反应，鉴别NaCl和KCl两种无色晶 3．设计实验，证明一种金属粉末是铁粉
4．设计一个实验证明油酸C17H33COOH具有不饱和性和酸性。5．根据下图实验，填空和回答问题：
(1)烧瓶中所发生的主要反应的化学方程式 是______________装置(Ⅱ)的烧杯中冷水所起的作用是 ____________装置(Ⅲ)的烧杯中液体的作用是
(2)进行此实验时，烧瓶内的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相
互紧靠，这是因为______________(3)装置(Ⅲ)的烧杯中使用倒置漏斗可防止
液体倒吸，试简述其原因。
答：__________________________ 6．在加热条件下用NH3还原CuO可以制得纯
净的N2和活性铜粉(途径Ⅰ)，用该活性铜粉与空气反应又可制得较纯净的N2(途径Ⅱ)。
由于N2在实验室里制备常需要用有毒和易使人致癌的NaNO2，上述方法因Cu与CuO的循环使用．且制出的N2可基本满足要求，故倍受人们关注。下图给出了按Ⅰ和Ⅱ制N2必需的几种实验仪器，其他必要的仪器如铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、酒精灯等仪器均未列出。请按下列要求填写空白。
(1)按途径I制N2时用浓氨水作原料至少需要用到上述仪器中的哪些仪器?(请按气流从左到右的顺序列出仪器的序号):__________________(2)按途径Ⅱ制N2时，至少需要用到上述仪器中的哪些仪器?(请按气流从左到右的顺序列出仪器的接口顺序)：______________。
(3)用途径I制N2，按你选用的仪器组装的装置中，实验时需要加热的仪器序号是______________(4)用途径Ⅱ制N2，原料气空气是向仪器中加入 _______而送人反应器的。(5)为了保证I制得的N2比Ⅱ制得的N2纯净，是在仪器_______中加入_______以除去杂质气体。
(6)写出在途径I中发生反应的化学方程式 ____________________________某化学小组用下列装置制取氢气，再用制得的氢气还原氧化铜，最后根据氧化铜质量的减少和无水氯化钙质量的增加来测定水的质量组成。
(1)如果制得的H2从左向右流向，上述必要仪器的连接顺序_______接 _______，_______接_______ _______接 _______接 _______、_______接 _______(碱石灰)。
(2)简要说明实验装置最后连接碱石灰干燥管的目的是______________。(3)装入药品后，进行实验时有如下操作步骤。①打开活塞，产生氢气；②点燃D处酒精灯；③检查装置的气密性；④关闭活塞，停止产生氢气；⑤待氧化铜变红后撤去酒精灯；⑥通人氢气，使D中物质冷却；⑦称量C管和D管的质量。正确的操作顺序是_______→_______→_______ _______→_______→_______→_______⑦
(4)若测得原质量为W1g的硬质玻管D反应后质量变为W2g；U形管在实验后质量增加 mg，则水中氢、氧两元素的质量比可表示为 ______________(5)若实验中有部分氧化铜还原不彻底，未生成铜而是被还原为红色的氧化亚铜(Cu2O)，对实验结果有无影响(偏大、偏小、无影响)_______。
二、定量测定实验方案
维生素C是一种水溶性维生素(其水溶液呈酸性)，它的分子式是C6H806，人体缺乏这种维生素易得坏血症，所以维生素C又称抗坏血酸。维生素C易被空气中的氧气氧化。在新鲜的水果、蔬菜、乳制品中都富含维生素C，如新鲜橙汁中维生素C的含量在500mg／L左右。
校课外活动小组测定了某晶牌的软包装橙汁中维生素C的含量。下面是测定实验分析报告，请填写有关空白。(1)测定目的：测定X X牌软包装橙汁维生素C含量。
C6H606+2HI(2)测定原理：C6H806+I2(3)实验用品及试剂：
①仪器和用品：自选，略。
-3 ②试剂：指示剂_______________(填名称)、浓度为7.5×10mol／L标准碘溶液、蒸馏水等。
(4)实验过程： ①洗涤仪器，检查滴定管是否漏液，润洗后装好标准碘溶液待用。
②打开橙汁包装，目测：颜色_______________橙黄色，澄清度好。用_______________(填仪器名称)向锥形瓶中移人20.00mL待测橙汁，滴人2滴指示剂。
③用左手控制滴定管的_______________(填部位)，右手摇动锥形瓶，眼睛注视_______________直到滴定终点。滴定至终点的现象是________________.(5)数据记录与处理。(设计数据记录和数据处理的表格，不必填数据)若经数据处理，滴定中消耗标准碘溶液的体积是重5.00mL，则此橙汁中维生素C的含量是_______________mg／L。
(6)问题讨论：
①滴定时能否剧烈摇动锥形瓶?为什么
答_______________ ②从分析数据看，此软包装橙汁是否是纯天然橙汁?__________(填编号)A.是 B.可能是 C不是
制造商可能采取的做法是_______________.B.加水稀释天然橙汁 B.橙汁已被浓缩
C.将维生素C作为添加剂
对于上述做法，你的意见是_______________.A.同意 B.不同意
C.调查后再作结论
(答案)(3)②淀粉溶液(4)②酸式滴定管活塞 锥形瓶中溶液颜色的变化和滴定管中液体流下的速率 溶液变蓝色且在半分钟内不退去(5)990 mg／L(6)①不能剧烈摇动锥形瓶。因为若摇动会增大溶液与空气的接触面积，使之被氧化响测定结果 ②C C C
三、探索性实验方案设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
（一）问题的提出 1．有一同学在做乙醇催化氧化的实验过程中，把灼热螺旋状的铜丝伸进装有乙醇的试管里，如此反复几次，当其闻生成的乙醛气味时，他描述为：“有刺激性气味且伴有醋味”立即引起同学们的哄堂大笑，且有人讥讽说：“没看书?真破鼻子。”他却不服气。我说：“要弄清你的结论是否有误，只要滴加几滴石蕊试液便可见分晓”，他立即向溶液中滴加石蕊试液，溶液奇迹般地变红了，同学们个个目瞪口呆。
2．在做学生分组实验——氢氧化铜氧化乙醛时，有位同学向10％NaOH溶液中加入； 2％CuS04溶液，稍不注意CuS04溶液加多了，当他继续加入乙醛溶液，并加热至沸腾，却发现溶液的颜色发生了由“蓝色→黑色→红色”的变化。
（二）提出可能性假设
其原因可解释为：加热时发生了由 Cu(OH)2(蓝色)→CuO(黑色)→Cu2O(红色)的反应。
仔细分析以上两个非常意外的实验不难发现：CuO有氧化乙醛使之生成乙酸的可能。受乙醇催化氧化生成乙醛实验的启示，根据对醛、醇的官能团—醛基(-CHO)与醇羟基(-OH)结构比较发现，乙醛的还原性强于乙醇；理论分析知铜能作为乙醛氧化生成乙酸的催化剂；催化历程如下： 2Cu+O2=2CuO CH3CHO+Cu0→CH3COOH+Cu
（三）具体方案与步骤
1．铜催化氧化乙醛生成乙酸：
把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯火焰上加热，使铜丝表面生成一薄层黑色的氧化铜，立即把它伸进装有乙醛的试管里，观察铜丝表面的颜色变化，如此反复几次。2．乙酸的检验
①闻生成物乙酸的气味，⑧向反应后的溶液滴加几滴石蕊试液，溶液立即变成红
四、其它注意点
（一）定性、定量的测定
设计一个实验证明油酸C17H33COOH的酸性？如何用I2等物质测定分子中烃基的不饱度（I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI）指出实验原理即可 区别：MgCl2和CaCl2晶体
（二）实验方案的评价 淀粉的水解程度定性测定
（三）实验数据的客观性
分子量在300以下的某脂肪酸1.0g与2.7g碘可完全加成，也可被0.2g KOH所中和，则该脂肪酸的分子量的准确值是
A282
B280
C278
D无法确定
解题思路：
设该脂肪酸的分子式为R（COOH）n，其分子量为Ｍ。由反应关系式：R（COOH）n∽nKOH 1.0/Ｍ
0.2/56n M=280n，由于 M
而由酸和I2加成反应关系式：R（COOH）n ∽Ω羧基I2（其中Ω羧基为烃基不饱和度）
1.0/M 2.7/254n 可得分子量的关系式M=94Ω羧基；由于M
实际上，280、282都不一定是该脂肪酸分子量的准确值。因为实验数据有误差（如数据的精确度问题）。那么如何来修正这一误差呢？由题中提供的条件来看，只有用该脂肪酸的通式来进行修正。
脂肪酸一般通式为CnH2n+2-2ΩOz（Ω为分子不饱和，Z为氧原子数），由上面计算可知，烃基不饱和度Ω羧基=3和羧基数n=2，则分子总不饱和度Ω=Ω烃基+Ω羧基=3+1=4，氧原子数Z=2，所以该脂肪酸通式可写为CnH2n-6O2，将分子量实验值282、280分别代入公式CnH2n-6O2中进行修正，发现分子量282、280都不符合通式的要求，在此数值附近只有分子量为278符合通式要求。所以本题答案既不是A也不是B，而应选C答案。
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