液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测
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液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测
自瘦肉精事件发生以来,北京赛恩森科技一直密切关注,通过参考各种检测方法,迅速作出了力亲实验的行动,作出并规范了动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测的全套解决方案。
具体测定方法如下:
1.适用范围
适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。
2.提取
将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。
向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。
3.净化
活化/平衡:依次向Welchrom® P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;
上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;
淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;
洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;
4.检测
50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。
5.色谱条件:
仪器: LC-3010系列HPLC(二元高压梯度)
色谱柱: C18 液相色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)
流动相: 0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35 流速: 0.7 mL/min 进样量: 20 μL 柱温: 30 °C
检测波长: 244 nm 运行时间:11 min
如需详细信息,请致电详询。
北京赛恩森科技
2011.08.22
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