176《仪器分析》答案_仪器分析答案第二章
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《仪器分析》练习题参考答案
一
一、填空题
1.原子发射，原子吸收，原子荧光 2.伸缩振动,变性振动
3.气态基态原子的外层电子
4.辐射原子与其它粒子间相互碰撞 5.多普勒变宽
6.共振线，定性分析 7.被测元素浓度
8.各元素具有其最佳温度 9.离子
10.原子发射光谱，差值 11.光致，猝灭效应 12.共振，非共振 13.共振原子
14.原子发射光谱
15.激发电位，电子伏特
16.粉末法，糊状法，薄膜法，压片法 17.长波，强度
18.基频吸收，3N-6，3N-5
19.远红外光区，中红外光区，近红外光区 20.偶极矩，红外活性
21.磁性核，整数和半整数，核磁共振
1322.H，C 123.所采用的内标试剂，核外电子云的密度，磁的各向异性 24.磁矩，适宜频率，能量，核磁共振 25.*，n*，200
26.化学位移，四甲基硅烷TMS 27.自然宽度，平均寿命，能级宽度
1/328.T
29.红外，紫外，可见 30.钨或卤钨，氘灯
二、选择题
1.B；2.B；3.B；4.D；5.D；6.B；7.D；8.A；9.C；10.B 11.D；12.A；13.C；14.D；15.C；16.A；17.C；18.B；19.C；20.D
三、问答题
1.示差法选用一已知浓度的溶液作参比。测定时先用比试样浓度稍小的标准溶液，加入各种试剂后作为参比，调节其透过率为100％，即吸光度为零，然后测量试样溶液的吸光度。这时的吸光度实际上是两者之差A，它与两者的浓度差c成正比,且处在正常的读数范围内。以A与c作校准曲线，根据测得的A查得相应的c，则cxcsc。
由于用已知浓度的标准溶液作参比，如果该参比溶液的透过率为10％，现调至100％，就意味着将仪器透过率标尺扩展了10倍。另外, 示差分光光度法中最后测定结果的相对误差是dc，cs是相当大而且非常准确的，所以测定结果的准确度很高。
ccs2.⑴锐线光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率ν0（或波长λ0）完全一致；
⑵锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄，一般为吸收线半宽度的1/5～1/10，这样，峰值吸收与积分吸收非常接近。在此条件下，用峰值吸收测量法就可代替积分吸收测量法，只要测量吸收前后发射线强度的变化，便可求出被测定元素的含量。
3.主要因素有：⑴激发电位；⑵跃迁几率；⑶统计权重；⑷激发温度；⑸基态原子数。
4.红外光谱是由分子的振动能级（同时伴随转动能级）跃迁产生的，物质吸收红外辐射应满足两个条件：⑴辐射光具有的能量与发生振动跃迁所需的能量相等；⑵辐射与物质之间有耦合作用。
5.分子在振动过程中，有偶极矩的改变才有红外吸收，有红外吸收的称为红外活性；相反，则称为非红外活性。⑴无，对称分子的对称伸缩振动；⑵有，分子的变形伸缩振动。
6.主要有：多普勒变宽（又称热变宽），碰撞变宽（包括赫尔兹马克变宽和洛仑兹变宽），电场致宽、磁场致宽及自吸变宽等。在分析测试工作中，谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降。
四、计算（答案略）
二
一、填空题
1.中性分子，最高质量
2.间接进样，直接进样，色谱进样
3.质荷比m/z，离子相对强度，峰，基峰 4.碎片离子峰，左侧
5.一个电子，相对分子质量
6.使不对称电对处于稳定值，干扰值，测量误差 7.分解电压，微小的电流，电解电流，充电电流 8.酸差
9.定性分析
10.可逆波，不可逆波，过电位，电化学极化 11.消除液接电位，硝酸钾
12.平衡电位，电化学极化，浓差极化 13.小，高
14.浓差极化，电化学极化
15.法拉第电解定律，电流效率为100%，除去溶液中的氧气 16.极化，去极化 17.0.059/n，8.88×10-3 18.气体，低沸点
19.选择性，分配系数，热力学，动力学 20.保留值，理论塔板数 21.电负性
22.气相色谱，液相色谱，气体，液体 23.气化温度，热稳定性
二、选择题
1.D；2.A；3.A；4.B；5.C；6.B；7.B；8.D；9.C；10.A；
11.D；12.A；13.D；14.B；15.A；16.B；17.A；18.D；19.C；20.A； 21.B；22.C；23.D；24.A
三、问答题
1.在两种不同离子或两种离子相同而浓度不同的溶液界面上，存在着微小的电位差，这种电位差称为液体接界电位，简称液接电位。它是由于离子运动速度不同而引起的。液体接界电位与离子的浓度，电荷数，迁移速度以及溶剂性质有关，其大小一般不超过30毫伏。
2.在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极，称为指示电极；在测量过程中，具有恒定电位的电极，称为参比电极。3.在电解过程中，控制工作电极的电位保持恒定值，使被测物质以100％的电流效率进行电解，当电极电流趋近于零时，指示该物质已被电解完全。4.浓差极化现象的出现，一般需具有以下几个条件：（1）极化电极的表面积要小，这样电流密度就很大，单位面积上起电极反应的离子数量就很多，cs就易于趋于零；（2）溶液中被测定物质的浓度要低，cs也就容易趋近于零；（3）溶液不搅拌，有利于在电极表面附近建立扩散层。
5.电极的电位完全随外加电压的变化而变化，是极化电极。参比电极的表面积很大，没有明显的浓差极化现象，它的电位很稳定，不随外加电压变化而变化，称为去极化电极。极谱波的产生是由于在极化电极上出现浓差极化现象而引起的，所以其电流－电位曲线称为极化曲线，极谱的名称也由此而来。
6.控制电流电解法是在电解过程中不断调节外加电压，使通过电解池的电流恒定。恒电流电解不控制阴极电位，靠不断增大外加电压保持一个较大的、基本恒定的电解电流，因而电解效率高，分析速度快。但是，由于在电解过程中不控制阴极电位，随着电解的进行，阴极电位逐渐变负，若溶液中有几种离子共存时，在还原电位较正的离子还未完全析出时，阴极电位可能已负到另一种离子的析出电位而使其伴随析出。所以，这种方法的选择性较差。
控制电位电解法包括控制阴极电位电解分析法和控制阳极电位电解分析法两种。其中最重要的是控制阴极电位电解分析法。控制阴极电位电解过程需要随时测量阴极电位并随时调节外加电压以控制电极电位为一恒定值。由于控制阴极电位能有效地防止共存离子的干扰，因此选择性好。该法既可作定量测定，又可广泛地用作分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子含量的测定。7.电位分析法是利用电极电位和浓度的关系来测定被测物质浓度的一种电化学分析法。电位分析法通常分为两类：直接电位法和电位滴定法。
8.平行催化波的产生是由于电活性物质O在电极上还原为R，R与溶液中存在的另一种物质Z（氧化剂）作用，被氧化生成O，再生的O又在电极上还原。如此反复进行，使电流大大增加。
9.气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱法。由于气体粘度小，组分扩散速率高，传质快，可供选择的固定液种类比较多，加之采用高灵敏度的通用性检测器，使得气相色谱法具有以下特点：选择性好，柱效高，灵敏度高。10.固定液为高沸点有机液体。理想的固定液应满足下列要求：
（1）有适当的溶解性，被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配。
（2）选择性好，对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。
（3）热稳定性好，在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度。（4）挥发性小，在操作温度下蒸气压低，以避免固定液流失。
（5）化学稳定性好，与被分析物或载气不产生不可逆反应。
11.热导池由金属池体和装入池体内两个完全对称孔道内的热敏元件所组成。热敏元件常用电阻温度系数和电阻率较高的钨丝或铼钨丝。
热导池检测器是基于被分析组分与载气的导热系数不同进行检测的，当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化使，引起热敏元件温度的变化，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比，因而可用于定量分析。
12.气相色谱定性分析就是要确定每个色谱峰究竟代表什么组分。⑴用纯物质对照定性；⑵相对保留值；⑶加入已知物增加峰高法；⑷保留指数定性。
四、计算（答案略）
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