仪器分析教案_仪器分析技术教案

2020-02-27 教案模板下载本文

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仪器分析教案：

遵义师范学院敖克厚

一、仪器分析要求

仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，通过实验可使学生更好的理解和掌握理论教学中所介绍的各种分析仪器的原理，正确掌握各种常用仪器的结构及基本操作技能，针对不同的分析对象，会正确选择适当的仪器分析方法，包括确定分析仪器﹑试剂﹑分析条件﹑分析步骤﹑获得实验数据及正确进行数据处理等。通过实验可培养学生综合应用各种仪器分析方法解决相应环境监测对象的能力。

二、实验须知

1、实验者应准备一本编有页码的实验记录本，不能使用单页纸或活页本。

2、写预习报告：实验前，应充分预习实验的方法和原理、实验步骤、仪器使用等内容。在实验记录本上，拟订好实验的操作步骤，预先记录实验必要的常数及计算公式。还应事先划好记录数据的表格，以便有条理且不遗漏地记录数据。

3、实验应紧张有序地进行。实验过程中应认真观察思考，如实地记录数据和实验现象，忠实地、完整地记录实验过程、测量数据及有关资料。记录的原始数据不得随意涂改。如果需废弃某些记录的数据，则可在其上划一道线。

4、还要始终保持实验场所的清洁、整齐和安静。每个学生都应遵守实验室规则，养成良好的实验习惯。药品、试剂、电、水、气体等都应节约使用，并重视实验室安全。实验室中的仪器不能随意摆弄，以防损坏或发生其他事故。

5、实验完成后，应及时写出实验报告。报告应包括：

①实验题目、完成日期、姓名、合作者

②实验目的、简要原理、所用仪器、试剂及主要实验步骤

③实验数据及计算结果，实验的讨论

④原始实验数据记录 ⑤解答实验思考题

报告中所列的实验数据和结论，应组织得有条理，合乎逻辑，还应表达得简明正确，并附上应有的图表。

二、实验数据及分析结果的表达

1.列表法

列表法表达数据，具有直观、简明的特点。实验的原始数据一般均以此方法记录。

列表需标明表名。表名应简明，但又要完整地表达表中数据的含义。此外，还应说明获得数据的有关条件。表格的纵列一般为实验号，而横列为测量因素。记录数据应符合有效数字的规定，并使数字的小数点对齐，便于数据的比较分析。一般使用三线表法记录数据。

一、列表法

列表法是以表格形式表示数据。其优点是列入的数据是原始数据，可以清晰地看出数据的过程，亦便于日后对计算结果进行检查和复核；可以同时列出多个参数的设置，便于同时考察多个变量之间的关系。当数据很多时，列表占用篇幅过大，显得累赘。用列表法表示数据时，需要注意规范化：

(1)选择适合的表格形式，在现在的科技文献中，通常采用三线制表格，而不采用网格式表。

(2)简明准确地标注表名，表名标注于表的上方。当表名不足以充分说明表中数据含义时，可以在表的下方加标注。

(3)表的第一行为表头，表头要清楚标明表内数据的名称和单位。名称尽量用符号表示。同一列数据单位相同时，将单位标注于该列数据的表头，各数据后不再加写单位。单位的写法采用斜线制。

(4)在列数据时，特别是数据很多时，每隔一定量的数据留一空行。上下数据的相应位数要对齐，各数据要按照一定的顺序排列。

2.图解法

图解法可以使测量数据间的关系表达得更为直观。在许多测量仪器中使用记录仪记录获得测量图形，利用图形可以直接地或间接求的分析结果。

⑴利用变量间的定量关系图形求得未知物含量

定量分析中的标准曲线，就是将自变量浓度为横坐标，应变量即各测定方法相应的物理量为纵坐标，绘制标准曲线。对于欲求的未知物浓度，可以由它测得的相应物理量值从标准曲线上查得。

⑵通过曲线外推法求值

分析化学测量中常用间接方法求测量值。如对未知试样可以通过连续加入标准溶液，测得相应方法的物理量变化，用外推作图法求得结果。

3求函数的极值或转折点

○ 3 实验常需要确定变量之间的极大、极小、转折等，通过图形表达后，可迅速求得其值。

如光谱吸收曲线中，峰值波长及它的摩尔吸光系数的求得；滴定分析中，通过滴定曲线上的转折点求得滴定终点等。

⑷图解微分法和图解积分法

如利用图解微分法来确定电位滴定的终点，在气相色谱法中，利用图解积分法求色谱峰面积。

3.作图方法

作图的方法和技术将影响图解结果，现将标绘时的要点介绍如下：

⑴标绘工具及图纸

绘图工具主要有铅笔（1H），透明直尺及曲尺，圆规等。

一般情况下，均选用直角坐标纸。如果一个坐标是测量值的对数，则可用单对数坐标纸，如直接电位法中，电位与浓度的曲线绘制。如果两个坐标都是测量值的对数，则要用双对数坐标纸。

⑵坐标标度的选择

①以自变量为横坐标，应变量为纵坐标。

②选择合适的坐标标绘变量，使测量结果尽可能绘得一条直线，便于绘制和应用。

③绘出的直线或近乎直线的曲线，应使它安置在接近坐标的45角。

④标的标度。第一，应使测量值在坐标上的位置方便易读。如坐标轴上各线间距表示数量1、2、4或5是适宜的，但应避免使用3、6、7或9等数字。第二，应能表达全部有效数字，图上读出各物理量的精密度应与测量的精密度一致。第三，坐标的起始点不一定是零。可用低于最低测量值的某一整数作起点，高于最高测量值的某一整数作终点，以充分利用坐标纸，但各个测量值的坐标精密度不超过1-2个最小分度。

⑶图纸的标绘

①各坐标轴应标明该轴的变量名称及单位，并在纵轴的左面及横轴的下面，每隔一定距离标明变量的数值，即分度值，但不要将实验数据写在轴旁。标记分度值的有效数字一般应与测量数据相同。

②标绘数据时，可用符号代表点，如用“⊙”，其中心点代表测得的数据值，圆点的大小应与测量的精密度相当。若在一张图纸上绘几条曲线，则每组数据应选用不同的符号代表，如+、×、等，但在一张图纸上不宜标绘过多。当两个变量的精密度相差较大时，代表点可用矩形符号或变相矩形符号。

③会线时，如果两个量成线性关系，按点的分布情况作一直线，所绘的直线应与各点接近，但不必通过所有点，因为直线表示代表点的平均变动情况。在绘制曲线时，也应按此原则。如果毫无理由的将个别点远离曲线，这样所绘的曲线是不正确的，一般讲，曲线上不应有突然弯曲和不连续的地方，但如果这种情况确实超出了测量值的误差范围，则不能忽视。如光谱吸收曲线上的突然弯曲显示了峰肩的存在。

曲线的具体绘法，先用淡铅笔手绘一条曲线，再用曲线板依曲线逐段凑合描光滑，并注意各段描线的衔接，使整条曲线连续。⑷图名和说明

绘好图后应注上图名，测量的主要条件，最后标写姓名、日期。

4.分析结果的数值表示

报告分析结果时，必须给出多次分析结果的平均值以及它的精密度。注意数值所表示的准确度与测量工具、分析方法的精密度相一致。报告的数据应遵守有效数字规则。

重复测量试样，平均值应报告出有效数字的可疑数。例：三次重复测量结果为11.32、11.35、11.32，内中11.3为确定数，第四位为可疑数，其平均值应报告11.33。若三次结果为11.42、11.35、11.22，则小数点后一位就为可疑数，其平均值应报11.3。

当测量值遵守正态分布规律时，其平均值为最可信赖值和最佳值，它的精密度优于个别测量值，故在计算不少于四个测量值的平均值时，平均值的有效数字位数可增加一位。

一项测定完成后，仅报告平均值是不够的，还应报告这一平均值的偏差。在多数场合下，偏差值只取一位有效数字。只有在多次测量时，取两位有效数字，且最多只能取两位。然后用置信区间来表达平均值的可靠性更可取。

二、仪器分析实验中的数据处理知识：

1、曲线拟合在仪器分析中，绝大多数情况下都是相对测量，需用校正曲线进行定量建立校正曲线，就是基于使偏差平方和达到极小的最小二乘法原理，回归分析：因变量：仪器响应值，自变量：被测定样品的已知值。

原理：最小二乘法，对若干个对应的数据（x1,y1），（x2,y2），（xn,yn），用函数进行拟合。从作图的角度说，就是根据平面上一组离散点，选择适当的连续曲线近似地拟合这一组离散点，以尽可能完善到表示仪器响应值和被测定量的之间的关系。这种基于最小二乘法原理研究因变量与自变量之间的相关关系的方法，称为回归分析。

用回归分析建立仪器分析校正曲线，因变量是仪器响应值，是具有概率分布的随机变量，自变量是被测定量（浓度），为无概率分布的固定变量。所建立的校正曲线，描述了因变量与自变量之间的相关关系，并可根据各自变量的取值对因变量进行预报和控制。

bn xiyixiyi

nxi2xi2a ybx相关系数

用最小二乘法原理拟合回归方程，其斜率和截距分别为：所拟合的回归方程及建立的曲线在统计上是否有意义，可用相关系数进行检验。相关系数r是表征变量之间相关 7 程度的一个参数，若γ大于相关系数表中的临界值r0.05，f，表示所建立的回归方程和回归线是有意义的；反之，γ若小于r0.05，f，则表示所建立的回归方程和回归线没有意义。r的绝对值在0至1的范围内变动，r值越大，表示变量之间相关的程度越密切。当y随x增大而增大，称为y与x为正相关，为正值；当y随x增大而减少，称y与x为负相关，r为负值。

表1